[发明专利]一种直接使用煤基乙二醇与对苯二甲酸聚合制备聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法在审
| 申请号: | 202111412339.9 | 申请日: | 2021-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN114195991A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
| 发明(设计)人: | 施镇江;吴文华;蒋文;李俊岭 | 申请(专利权)人: | 广西华谊能源化工有限公司;上海华谊能源化工有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/85;C08G63/86;D01F6/62 |
| 代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
| 地址: | 535008 广西壮族自治区钦州市中*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 直接 使用 乙二醇 对苯二甲酸 聚合 制备 方法 | ||
1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法,直接使用煤基乙二醇与对苯二甲酸聚合制备,包括:将对苯二甲酸与煤基乙二醇预混后酯化,加入催化剂进行预缩聚后再进行缩聚,以提供聚对苯二甲酸乙二醇酯。
2.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸为精对苯二甲酸,所述精对苯二甲酸的纯度≥98%。
3.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自二氧化钛、乙二醇钛、三氧化二锑、乙二醇锑、醋酸锰或醋酸锌中的一种或多种混合;所述催化剂加入质量为对苯二甲酸和煤基乙二醇加入质量的0.03~0.05%。
4.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法,其特征在于,包括以下条件中任一项或多项:
1)所述对苯二甲酸与煤基乙二醇加入的质量之比为100~130:45~55;
2)所述预混是将对苯二甲酸与煤基乙二醇混合后搅拌,再充入氮气后泄压;
3)所述预混的反应温度为50~80℃;
4)所述酯化的反应温度为220~250℃;
5)所述酯化的反应压力为200~300KPa;
6)所述预缩聚的反应温度为275~285℃;
7)所述预缩聚降压至500~1000Pa;
8)所述缩聚的反应温度为280~285℃;
9)所述缩聚降压至10~50Pa。
5.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯,由根据权利要求1-4任一所述的方法制备获得。
6.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的纺丝方法,包括:将根据权利要求5所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯进行干燥,再在纺丝机中熔融纺丝后进行牵伸,以提供聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维。
7.根据权利要求6所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的纺丝方法,其特征在于,包括以下条件中任一项或多项:
A)所述干燥条件为:干燥装置为真空烘箱;干燥温度为90~110℃;干燥压力为10~50Pa;干燥时间为10~15h;
B)所述纺丝机中熔融纺丝的工艺条件为:螺杆温度为260~300℃;螺杆转速为40~90r/min;组件温度为280~290℃;计量泵转速为10~20r/min;纺丝压力为3~5MPa;卷绕速度为500~3000m/min;
C)所述牵伸的工艺条件为:牵伸倍数为3~8倍;牵伸温度为60~90℃;定形温度为100~160℃。
8.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维,由根据权利要求6-7任一所述的方法纺丝制得。
9.根据权利要求8所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维,其特征在于,包括以下条件中任一项或多项:
a)所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维的单丝纤度为1~3dtex,断裂伸长率为10~40%,强度为2.5~3.5CN/dtex;
b)所述聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维的热收缩率平均值为0.1~0.9%,静摩擦系数为50~100×10-3CN。
10.根据权利要求8-9任一所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维在服用布料织造中的用途。
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