[发明专利]一种用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置及方法有效
| 申请号: | 202111410245.8 | 申请日: | 2021-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN114093746B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
| 发明(设计)人: | 罗立力;刘雪梅;汤磊;卜文庭;郝樊华 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 |
| 主分类号: | H01J49/04 | 分类号: | H01J49/04;H01J49/00;G01N27/626 |
| 代理公司: | 中国工程物理研究院专利中心 51210 | 代理人: | 仲万珍 |
| 地址: | 621999*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 表面 电离 灯丝 碳化 装置 方法 | ||
1.一种用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置,其特征在于,所述装置包括:反应腔室、真空单元、气源、温度测量单元、真空测量单元、灯丝供电单元和和圆形挡板;
所述反应腔室为中空圆柱形,为灯丝提供反应容器;
所述真空单元连接在反应腔室一端的圆形底面上;
所述气源通过微漏阀连接在反应腔室另一端的侧壁上,气源和真空单元在反应腔室上的连接位置需保证气流能够均匀流过全部灯丝;
所述温度测量单元连接在反应腔室侧壁上;
所述真空测量单元包括全量程真空规和薄膜压力计,全量程真空规和薄膜压力计均连接在反应腔室的侧壁上;
所述灯丝供电单元包括:直流电源和与直流电源相连的导电支架,所述导电支架位于反应腔室内部,直流电源位于反应腔室外部。
所述装置还包括圆形挡板,所述圆形挡板安装在导电支架靠近真空单元的一端;所述反应腔室连接导电支架的一侧设置有快开门,所述导电支架和直流电源分别安装在快开门两侧,所述快开门上设置放气阀;
所述真空单元包括角阀、分子泵和机械泵,所述角阀连接在反应腔室上,所述分子泵连接角阀,所述机械泵连接分子泵;
所述温度测量单元包括测温计和石英观察窗,所述石英观察窗安装在反应腔室上,并与反应腔室连通,所述测温计连接在石英观察窗上。
2.根据权利要求1所述的用于热表面电离质谱灯丝碳化装置,其特征在于,所述测温计与石英观察窗通过法兰连接,所述测温计上配置可调旋钮,可以调整测温计位置。
3.根据权利要求1所述的用于热表面电离质谱灯丝碳化装置,其特征在于,所述全量程真空规的测量范围1atm~10-8mbar。
4.根据权利要求1所述的用于热表面电离质谱灯丝碳化装置,其特征在于,所述薄膜压力计测量范围0.1mbar~10-5mbar。
5.一种用于热表面电离质谱的灯丝碳化方法,其特征在于,所述方法基于权利要求1所述的用于热表面电离质谱的灯丝碳化装置进行,所述方法包括以下步骤:
S1:将待碳化灯丝装载在导电支架上,并采用万用表确认导电支架处于导通状态;
S2:打开真空系统与反应腔室之间的角阀,并打开机械泵,将反应腔室的抽气至<10-1mbar时开启涡轮分子泵,将反应腔室抽至10-7mbar水平,抽气全程开启全量程真空规进行真空测量;
S3:打开直流电源,调节灯丝的加载电流,并观察测温计直至灯丝温度达到设定目标值时停止电流调节;
S4:关闭全量程真空规与反应腔室之间的隔离阀,打开气源阀门,并调节微漏阀目标压力值,开始计时,全程使用薄膜压力机进行监控;
S5:待反应时间达到设定时长后,直接关闭直流源电源;
S6:关闭气源阀门,待管路中残余气氛被抽取殆尽后,打开全量程真空规与反应腔室之间的隔离阀;
S7:待反应腔室气压恢复至10-7mbar水平后,关闭反应腔室与真空单元之间的隔离阀,打开设置在快开门上的放气阀,取出灯丝,结束碳化处理。
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