[发明专利]一种钌钴镍铁铜高熵合金纳米粒子的制备方法

说明书

本发明公开了一种钌钴镍铁铜高熵合金纳米粒子的制备方法，该方法包括：一、将钌、钴、镍、铁、铜五种元素的前驱体盐配制成溶液，然后加入氯化铵加热搅拌形成混合均相溶液；二、冷冻干燥得到混合高熵合金前驱体盐；三、球磨得到纳米混合高熵合金前驱体盐；四、在空气中煅烧后进行氢气还原得到钌钴镍铁铜高熵合金纳米粒子。本发明采用冷冻干燥保证了混合高熵合金前驱体盐中各元素分布均匀性，进而控制产物的物相组成，结合球磨实现纳米化，同时通过在前驱体盐中加入氯化铵，实现了产物的纳米尺度多孔结构，因此该高熵合金纳米粒子具有比表面积高、活性位点多和稳定性好的优点，在催化材料、超导材料、传感材料和生物材料领域具备优异的应用潜能。

技术领域

本发明纳米多元合金制备技术领域，具体涉及一种钌钴镍铁铜高熵合金纳米粒子的制备方法。

背景技术

高熵合金纳米粒子因其优异的物理化学性质，而被认为在电子领域、催化领域和生物领域等具有巨大的应用潜能，而目前纳米尺度多元合金由于受制备方法的限制，主要为液相化学法制备纳米尺度多元合金，其很难制备出四元以上的纳米尺度多元合金，所以在制备高熵合金纳米粒子方面仍然面临巨大挑战。

高熵合金是由我国台湾地区学者叶均蔚教授首次提出的，后人将高熵合金与纳米粒子相结合发现其具有非常优异的物理和化学性能，这是因为它具有高熵合金特性(高熵效应、原子迟滞扩散效应、严重晶格畸变效应、鸡尾酒效应和高温稳定效应)和纳米粒子特性(表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应)。

目前多元合金的制备方法主要有：真空熔炼法、粉末冶金法、机械合金化法、激光熔覆法和电化学沉积法，制备的多元合金主要为块状或者薄膜状，以上方法不适用于制备高熵合金纳米粒子，因此，高熵合金纳米粒子的制备一直成为该领域研究的难点。

公开号为CN111545767A的专利中公开了一种纳米尺度多元合金的制备方法，该方法制备了系列的高熵合金纳米粒子，包括以下步骤：一、将前驱体加入到超纯水中配制得到前驱体稳态溶液；二、将前驱体稳态溶液进行喷雾干燥，得到前驱体粉末；三、将前驱体粉末进行煅烧，得到纳米尺度多元合金。该方法将前驱体稳态溶液进行喷雾干燥和煅烧，使纳米粒子中各金属分布均匀，形成单相固溶体结构或两相结构，得到了由十四种金属任意组合的由纳米粒子组成、具有多孔结构的纳米尺度多元合金或高熵合金纳米粒子。虽然该方法可系统的进行高熵合金纳米粒子的制备，但该高熵合金纳米粒子具有好几种结构，且产物的物相不易控制。

公开号为CN109295373A的专利中公开了一种多元合金作为碳化钨硬质合金粘结相的应用和所述碳化钨硬质合金的制备方法，通过将Co粉， Cr粉，Cu粉，Fe粉，Ni粉和Mo粉混合后经球磨，干燥，过筛，制得 CoCrCuFeNiMox多元合金粉末；然后将制备得到的高熵合金粉末、球磨助剂与WC粉末混合，经球磨、压制成型和烧结后，制得高硬度碳化钨硬质合金，该方法制备的多元合金为粉体，不具备纳米结构，不适合制备纳米尺度多元合金。

公开号为CN112077331A的专利中公开了一种碳材料载纳米尺度多元合金的制备方法，该专利系统地描述了碳载高熵合金纳米粒子的制备过程，包括以下步骤：一、将选择的碳载体和配置好的前驱体盐加入到去离子水中，配置稳态的胶体溶液；二、将稳态的胶体前驱体溶液进行雾化干燥处理，得到碳材料载的前驱体纳米粒子粉体；三、将碳材料载的前驱体纳米粒子粉体进行煅烧还原处理，最终得到碳材料载的纳米尺度多元合金及高熵合金粉体。该方法将碳材料载体和前驱体盐混合并进行雾化干燥，使前驱体盐形成纳米粒子并均匀负载在碳材料表面，且各个元素均匀分布在纳米粒子中，最后将碳材料载前驱体纳米粒子粉体煅烧还原，得到了纳米尺度的多元合金及高熵合金，多元合金及高熵合金纳米粒子均匀的分散在碳材料载体表面，并形成了单相或多相结构。虽然该方法的确是一种非常有效的合成碳载高熵合金纳米粒子的方法，但该方法是针对有载体高熵合金纳米粒子的制备研究，所以能否制备非载体的高熵合金纳米粒子还是未知。

因此，人们迫切需要一种由纳米粒子组成的，具有多孔结构的高熵合金纳米粒子的制备方法。

发明内容