[发明专利]一种透明且具有低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜

权利要求书

1.一种透明且具有低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其制作原料包括纳米SiO2、硅烷偶联剂、二甲基甲酰胺溶液、联苯四甲酸二酐、二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐和对苯二胺，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：

A、制作第一溶液：

A1、将纳米SiO2和硅烷偶联剂加入到二甲基甲酰胺溶液中，通过超声分散后制得均匀的第一溶液；

B、制作第一聚酰胺酸溶液：

B1、将联苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚置于第一溶液中进行原位聚合反应：

B2、在进行原位聚合反应时，先将二氨基二苯醚溶解于第一溶液中，然后分四次加入联苯四甲酸二酐，且在前三次添加时，每次添加量均占余量的45％-60％，待联苯四甲酸二酐添加结束后，再反应五十至八十分钟，即可得到固含量在20-30wt％的第一聚酰胺酸溶液；

C、制作第二聚酰胺酸溶液：

C1、将均苯四甲酸二酐和对苯二胺置于第一溶液中进行原位聚合反应：

C2、在进行原位聚合反应时，先将对苯二胺溶解于第一溶液中，然后分四次加入均苯四甲酸二酐，且在前三次添加时，每次添加量均占余量的45％-60％，待均苯四甲酸二酐添加结束后，再反应五十至八十分钟，即可得到固含量在20-30wt％的第二聚酰胺酸溶液；

D、第三聚酰胺酸溶液制作：

D1、将第一聚酰胺酸溶液和第二聚酰胺酸溶液按重量比例1:1.5-1:2.0的比例混合在一起，然后在高速搅拌混合后得到第三聚酰胺酸溶液；

E、使第三聚酰胺酸溶液产生爬杆反应：

E1、对第三聚酰胺酸溶液中添加均苯四甲酸二酐使其产生爬杆效应，将第三聚酰胺酸溶液的旋转粘度控制在2200-4200P；

F、将反应后的聚酰胺酸溶液进行脱泡处理；

G、将脱泡后的溶液流延到钢板支撑体上，加热至110-140℃得到凝胶膜；

H、再将凝胶膜送进亚胺化炉进行双向拉伸和亚胺化反应；

I、最后将凝胶膜干燥定型，得到聚酰亚胺薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种透明且具有低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述步骤A中制作第一溶液所需温度为六十至八十摄氏度。

3.根据权利要求1所述的一种透明且具有低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述步骤A1中超声分散溶液的时间为二十五至八十五分钟。

4.根据权利要求1所述的一种透明且具有低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述步骤B1中联苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚的摩尔比为0.993:1-0.997:1。

5.根据权利要求1所述的一种透明且具有低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述步骤B2中在添加联苯四甲酸二酐的过程中，相邻两次添加的时间间隔三十至六十分钟。

6.根据权利要求1所述的一种透明且具有低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述步骤C1中均苯四甲酸二酐和对苯二胺的摩尔比为0.993:1-0.997:1。

7.根据权利要求1所述的一种透明且具有低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述步骤C2中在添加均苯四甲酸二酐的过程中，相邻两次添加的时间间隔三十至六十分钟。

8.根据权利要求1所述的一种透明且具有低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述步骤D1中高速搅拌时所需温度为三十五至四十摄氏度，且高速搅拌的时间为三十至六十分钟。

9.根据权利要求1所述的一种透明且具有低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述步骤E1中需要在二十至三十五摄氏度的条件下，向第三聚酰胺酸溶液中添加均苯四甲酸二酐至其产生爬杆效应。