[发明专利]一种含镍化合物精制提纯工艺在审
申请号: | 202111405930.1 | 申请日: | 2021-11-24 |
公开(公告)号: | CN114149034A | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 唐晓斌 | 申请(专利权)人: | 宁波正博能源科技股份有限公司 |
主分类号: | C01G53/10 | 分类号: | C01G53/10;C01G53/06;C01G53/00 |
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地址: | 315400 浙江省宁波市余姚市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 精制 提纯 工艺 | ||
本申请涉及提纯工艺技术领域,具体公开了一种含镍化合物精制提纯工艺,包括以下步骤:S1、原料溶解;S2、除铁处理;S3、除铬处理;S4、去除钙镁。本申请先通过氧化剂水解分离含镍化合物中的铁离子和铬离子等金属杂离子,这些金属杂离子会与氧化剂材料形成沉淀从而有效被分离,同时由于分离铁离子后会产生大量的酸,可以通过碳酸钠进行中和;当碳酸钠的中和反应结束后,与反应液中的钙镁离子发生反应,由于含镍化合物中的钙镁离子一般以硫酸钙和硫酸镁形式存在,所以本申请未避免引入新的杂离子,通过除钙镁剂进行反应,从而能有效使钙镁离子形成沉淀,通过过滤后,即可完成杂质离子的去除。
技术领域
本发明属于提纯工艺技术领域,尤其涉及一种含镍化合物精制提纯工艺。
背景技术
硫酸镍、碳酸镍这一类含镍化合物具有广泛的用途,主要应用于电镀、电池、金属着色、催化剂及陶瓷工业。随着现代能源结构的改变,含镍化合物在电池材料的行业中的应用越来越广泛。
在目前生产的作业过程中,由于采用的原料来自不同的企业,含镍化合物的原料含钙、铁、钴、镁含量差异性较大,萃取溶解液浓度中镍的浓度不佳,而且在萃取过程中,溶解用水和洗涤用水大幅增加,废水排放量也相应增加。同时,由于未提纯的含镍化合物里面含有大量的钙、铁、钴、镁离子,液碱与镍共沉产生氢氧化镍,原料溶解浸出后的钙渣量也大大提高,而且致使原料溶解液中的Na+离子浓度大幅提高。
针对上述中的相关技术,发明人认为,现有的含镍化合物精制提纯的工艺会造成水资源的浪费和钙渣量的大幅提高,不仅如此,传统的精制提纯工艺制备的含镍化合物,由于提纯中效果不佳,导致成品中镍纯度达不到实际使用的需求。
发明内容
为了改善现有含镍化合物,在精制提纯后,镍浓度含量较低的不佳的缺陷,本发明提供一种含镍化合物精制提纯工艺,采用如下的技术方案:
一种含镍化合物精制提纯工艺,包括以下步骤:
S1、原料溶解:取含镍化合物溶解至水中后,再添加硫酸,搅拌混合,收集得混合液,对混合液中添加氧化剂进行氧化处理,得氧化处理液;
S2、除铁处理:待氧化处理液静置后,取上清液并置于除铁容器中,投加氧化剂后搅拌混合,采用碳酸钠调节pH为4.5,收集得除铁处理液;
S3、除铬处理:对除铁处理液中添加还原剂,搅拌混合并采用碳酸钠调节pH至4.5,静置55~65min,收集得除铬处理液;
S4、去除钙镁:取除铬处理液并置于除钙镁容器中,升温加热并采用碳酸钠调节pH至5.5,再添加除钙镁剂置于除钙镁容器中,在90℃下保温反应120min,过滤后,结晶处理,即可完成含镍化合物提纯。
通过采用上述技术方案,本申请先通过氧化剂水解分离含镍化合物中的铁离子和铬离子等金属杂离子,这些金属杂离子会与氧化剂材料形成沉淀从而有效被分离,同时由于分离铁离子后会产生大量的酸,可以通过碳酸钠进行中和;当碳酸钠的中和反应结束后,与反应液中的钙镁离子发生反应,由于含镍化合物中的钙镁离子一般以硫酸钙和硫酸镁形式存在,所以本申请未避免引入新的杂离子,通过除钙镁剂进行反应,从而能有效使钙镁离子形成沉淀,通过过滤后,即可完成杂质离子的去除。
本申请的整体方案简单易行,且本申请全程对pH进行控制,能有效控制铁、铬、钙和镁离子的净化效率,不仅能有效提高制备的含镍化合物材料的纯度,还能提高提纯精制的效率。
进一步地,步骤S1所述氧化处理包括以下步骤:
S11、将氧化剂添加至混合液中,超声分散处理;
S12、待分散处理完成后,对混合液进行微波辅助氧化,调节微波功率为P100~P150,微波辅助氧化处理10~15min,即可按成氧化处理。
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