[发明专利]一种悬浮还原制备氮化铝粉体的方法

说明书

本发明公开了一种悬浮还原制备氮化铝粉体的方法，将铝源、碳源混合获得混合料，所述碳源选自葡萄糖和/或蔗糖；再加入水、表面活性剂混合获得浆料，反应获得碳铝包裹物，液固分离、干燥处理得到氮化铝前驱体，将氮化铝前驱体通过载气喷入悬浮炉的炉膛内中，由上至下穿过悬浮炉炉膛的高温还原区，进行还原、氮化反应，所述还原、氮化反应的时间≦60s，获得粗制氮化铝物料，后经除碳、破碎即得氮化铝粉体。本发明所制备的氮化铝粉体纯度较高、形貌较为均一规整，本发明工艺所采用的悬浮炉密封性好、气氛易控制且安全可靠，所提出的工艺路线短、效率高、能耗低、环境好、产能大，具有较高的经济价值和应用前景。

技术领域

本发明涉及氮化铝材料制备领域，具体涉及一种悬浮还原制备氮化铝粉体的方法。

背景技术

氮化铝作为一种新型陶瓷材料，具有高热导率(理论可达319W/m·K)、低介电常数(在1MHz测试条件下为8.0)和介电损耗(介电损耗角为tanδ＝10^-4)、与硅相匹配的热膨胀系数(3.2×10^-6K^-1)、良好的绝缘性、耐高温性等特点，已成为当今最为理想的基板材料和电子器件封装材料，广泛应用于国防军事、航空航天、汽车电子、人工智能等领域。而高质量粉末原料是获得高性能AlN陶瓷的先决条件，要制备高导热的AlN陶瓷，首先需要制备出高纯度、细粒度、分散性好和烧结性优的AlN粉末，而这些因素均取决于初始原料的纯度、合成方法和反应条件。

传统的氮化铝粉末的制备方法有：直接氮化法、碳热还原法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法等。其中，直接氮化法成本低廉、工艺简单，但产物氮化不彻底、易团聚，粉末形貌不规则，难以合成高纯度、细粒度的产品；自蔓延高温合成法反应速度快、节能环保、产物活性高，但反应难控制、纯度不高、产物极易团聚，化学气相沉积法合成产物纯度高、颗粒形貌好，但原料成本高昂、设备要求高、不宜工业生产。

碳热还原法合成产物纯度高、粒度均匀，工业化应用较为广泛，但制备步骤复杂，反应温度高、保温时间长、能耗高。其主要操作步骤是在1600℃-1750℃下，将氧化铝和碳的混合物在氮气气流中反应4-10h，得到含有过量碳的氮化铝粉末，然后在600-900℃保温10-16h，脱碳后得到氮化铝。专利CN106882773A提出采用两段还原氮化法制备氮化铝，但工艺流程较为复杂，冷热料不断交换，能耗较高。专利CN109437918A提出采用混料-研磨-造球-排胶-碳热还原-氧化除碳-研磨等方法制备氮化铝粉体；专利CN201811486562.6提出采用混料-研磨-制片-碳热还原-氧化除碳-研磨等方法制备氮化铝粉体；但以上工艺均存在流程复杂、能耗高、产品质量低、效率低等问题。

发明内容

为解决目前碳热还原法制备氮化铝存在的技术难题，本发明提出一种快速、高效通过悬浮还原制备氮化铝粉体的方法，通过该方法不仅能实现碳在铝源表面的均匀包覆，而且能实现包覆碳的铝源悬浮状态下与氮气充分接触，使其具有优越的反应动力学条件，该过程通过自动抽气装置，促使还原、氮化反应的充分进行。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明一种悬浮还原制备氮化铝粉体的方法，包括以下步骤：将铝源、碳源混合获得混合料，所述碳源选自葡萄糖和/或蔗糖；再加入水、表面活性剂混合获得浆料，反应获得碳铝包裹物，液固分离、干燥处理得到氮化铝前驱体，将氮化铝前驱体通过载气喷入悬浮炉的炉膛内中，由上至下穿过悬浮炉炉膛的高温还原区，进行还原、氮化反应，所述还原、氮化反应的时间≦60s，获得粗制氮化铝物料，后经除碳、破碎即得氮化铝粉体。