[发明专利]一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包及使用方法

说明书

本发明公开了一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包及使用方法。所述高固含量发射药是指固体填料质量分数为54％、直径14mm、高度15mm的圆柱状发射药，所述制样工具包包括制样刀、制样罩、制样盘、榔头。用制样工具包将每个发射药药柱沿轴线劈成两半儿，分别在80、90、100℃熟化0～5d，用纳米压痕仪多点检测计算弹性模量平均值E和标准偏差δ，α＝E×4+δ×6；记录同一温度下α达到最小值时对应的时间t_min，令Δ＝|t_min‑3|；比较80℃、90℃、100℃三个温度的Δ，Δ最小值对应的温度为最优熟化温度。用制样工具包制样损耗量小、安全隐患小、制样时间短、制样重复性好、对检测结果的影响小。

技术领域

本发明属于发射药理化性能检测和研究领域，主要涉及待检测的发射药样品的制样(样品处理)工具研制，尤其是用于确定熟化温度的圆柱状高固含量发射药样品的制样工具的研制。

背景技术

硝化棉NC在发射药中作为能源部分及黏结剂。NC是刚性线型高分子，加入增塑剂能有效改善NC分子链的柔性，增加其塑性、改善加工及力学性能。硝化甘油NG常用于NC的增塑。由NC和NG组成的发射药称为双基发射药，双基发射药用于火炮发射装药时，对炮膛的烧蚀性较大，且焰和烟较多。为改善双基发射药的这些缺点，往双基发射药中加入硝基胍NQ。

NQ相当于NC和NG黏结体系中的固相填料，NQ的加入使得发射药中NC和NG的含量大幅度减少(高固含量发射药中NC和NG的含量约45％，双基发射药中NC和NG的含量超过75％)，成为高固含量发射药。正因为黏结体系较少，要求调整生产工艺使得高固含量发射药中NC具有尽量好的溶塑度。

NC分子量大，其溶塑体系达到相平衡(溶塑度最好的状态)需要很长时间。生产发射药时，药料成型后要进行“熟化”(类似于生活中的“醒面”)，在合适的较高的温度下保温一段时间，达到改善药料中NC溶塑度的效果。

熟化温度越高，增塑剂在NC中的扩散速率越快、NC越舒展，越能显著降低NC的刚性并增强其塑性，而且与NC混溶性越好，NC溶塑度越好。但是熟化温度过高，会使得NC分解，导致其在增塑剂中溶解度降低。熟化温度过高还会导致增塑剂挥发损失过大，也会减少NC的溶解量。再者，过高的温度会使得药料中增塑剂的挥发性增强，空气中增塑剂增加到一定浓度后，还会引发燃爆等安全事故。过高的温度增加NC热分解程度，由于氮氧化物的自催化作用，使药料分解加剧、降低生产的安全性。这些原因导致熟化温度不能过高。

NG感度较高、凝固点较高、热稳定性较差，寻求并应用新型含能增塑剂替代(或部分替代)NG成为高固含量发射药进一步发展的关键。要求新型含能增塑剂能较好地溶塑NC，在同样熟化温度下能更快达到最优溶塑度，这样就可以降低熟化温度，减少NC的分解和增塑剂的挥发。因此需要建立确定高固含量发射药熟化温度的确定方法，利于含有新型含能增塑剂的高固含量发射药的生产。

一直以来凭借经验，采用肉眼观察和手触的方式，确定发射药的溶塑度，确定熟化温度。在高固含量发射药的研制阶段，采用“经验法”确定熟化温度时，由于“经验法”是一种半定性方法，人为误差较大，而高固含量发射药中黏结体系较少，本身不易混匀，不同温度熟化相同时间后的差异程度较难用“经验法”明确区分，所以方法的准确性较差。另外，“经验法”检测技巧主观因素较多，难以传授，不同人用“经验法”确定的最优熟化时间差异性大，即方法的复现性较差。

项目组拟选择纳米压痕技术多点检测发射药药柱的弹性模量，计算该样品在不同温度下熟化相同时间的溶塑度，从而确定最优熟化温度。

纳米压痕检测点应位于药柱侧曲面上，为了保证检测过程中药柱样品不晃动，需要将药柱破成两半儿。目前采用的制样办法是：药柱竖放，将裁纸刀架在药柱上表面，用榔头敲击裁纸刀，将药柱劈开成两半儿。该方法的缺点是：

(1)制样的损耗量大