[发明专利]一种新型三嗪类衍生物及合成方法

权利要求书

1.一种新型三嗪类衍生物的合成方法，其特征在于：将芳香类卤代物溶解于四氢呋喃并加入三口瓶中，开启搅拌，在惰性气体保护下将体系降温至-80℃~-90℃，将正丁基锂滴加至体系中并搅拌1~2h，接着将氯化锌溶解于四氢呋喃中，控温在-60℃~-80℃，将其滴加至体系中，然后将体系升温至25~30℃并搅拌1~1.5h，接着将体系降温至18~20℃，将带有一个活性氯的1,3,5-三嗪类化合物和催化剂加入体系中，使用惰性气体置换体系中的空气三次，将体系升温至50℃~55℃，并搅拌16~24h待反应完全，停止反应得到1,3,5活性位均被芳香基替代的三嗪类衍生物的反应体系，所述芳香类卤代物和带有一个活性氯的1,3,5-三嗪类化合物的摩尔比为1~1.5：1，催化剂的用量为带有一个活性氯的1,3,5-三嗪类化合物摩尔数的1%~3%，芳香类卤代物与四氢呋喃的用量比为1g：5~7ml，芳香类卤代物与正丁基锂的摩尔比为1：1~1.2，芳香类卤代物与氯化锌的摩尔比为1：1~1.2，氯化锌与四氢呋喃的用量比为1g：4~7ml；

所述芳香类卤代物为间氟溴苯、间氯溴苯、间溴碘苯、对氟溴苯、对氯溴苯或对溴碘苯；

所述带有一个活性氯的1,3,5-三嗪类化合物的结构式为：，其中R₁、R₂基团分别为苯基或联苯基；所述催化剂为四三苯基膦钯或1,1’-二（二苯基膦）二茂铁二氯化钯；

所述1,3,5活性位均被芳香基替代的三嗪类衍生物为：

2-（3-氟苯基）-4，6-二苯基-1,3,5-三嗪；

2-（3-氯苯基）-4，6-二苯基-1,3,5-三嗪；

2-（3-溴苯基）-4，6-二苯基-1,3,5-三嗪；

2-（4-氟苯基）-4，6-二苯基-1,3,5-三嗪；

2-（4-氯苯基）-4，6-二苯基-1,3,5-三嗪；

2-（4-溴苯基）-4，6-二苯基-1,3,5-三嗪；

2-(联苯-4-基)-4-(3-氟苯基)-6-苯基-1,3,5-三嗪；

2-(联苯-4-基)-4-(3-氯苯基)-6-苯基-1,3,5-三嗪；

2-(联苯-4-基)-4-(3-溴苯基)-6-苯基-1,3,5-三嗪；

2-(1,1'联苯-4-基)-4-(4-氟苯基)-6-苯基-1,3,5-三嗪；

2-(1,1'联苯-4-基)-4-(4-氯苯基)-6-苯基-1,3,5-三嗪；

2-(1,1'联苯-4-基)-4-(4-溴苯基)-6-苯基-1,3,5-三嗪。

2.根据权利要求1所述的一种新型三嗪类衍生物的合成方法，其特征在于，所述芳香类卤代物和带有一个活性氯的1,3,5-三嗪类化合物的摩尔比为1.2：1，芳香类卤代物与四氢呋喃的用量比为1g：6ml，芳香类卤代物与正丁基锂的摩尔比为1：1，芳香类卤代物与氯化锌的摩尔比为1：1.1，氯化锌与四氢呋喃的用量比为1g：5ml。

3.根据权利要求1所述的一种新型三嗪类衍生物的合成方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。

4.根据权利要求1所述的一种新型三嗪类衍生物的合成方法，其特征在于，所述催化剂的用量为带有一个活性氯的1,3,5-三嗪类化合物摩尔数的2%。

5.根据权利要求1所述的一种新型三嗪类衍生物的合成方法，其特征在于，所述体系搅拌16~24h待反应完全后取样检测原料，当原料剩余小于5%，停止反应。

6.根据权利要求1所述的一种新型三嗪类衍生物的合成方法，其特征在于，所述1,3,5活性位均被芳香基替代的三嗪类衍生物的反应体系后处理为：将1,3,5活性位均被芳香基替代的三嗪类衍生物的反应体系倒入乙酸乙酯、浓盐酸和水的混合体系中，充分搅拌萃取，分液弃去水相，有机相干燥后浓缩干得到固体粗品，使用乙酸乙酯重结晶一次，得到1,3,5活性位均被芳香基替代的三嗪类衍生物。

7.根据权利要求6所述的一种新型三嗪类衍生物的合成方法，其特征在于，所述混合体系中的乙酸乙酯、浓盐酸和水的用量比为5：1：10，芳香类卤代物与混合体系的用量比为1g：16~19ml。