[发明专利]一种碳球/二维共价有机聚合物纳米颗粒的制备方法有效
| 申请号: | 202111398700.7 | 申请日: | 2021-11-19 |
| 公开(公告)号: | CN113980718B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
| 发明(设计)人: | 费杰;赵蓓;李翠艳;欧阳海波;周曼;刘甜 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C10M125/02 | 分类号: | C10M125/02;C10M161/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C10N30/06;C10N20/06 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 张宇鸽 |
| 地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二维 共价 有机 聚合物 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种碳球/二维共价有机聚合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在葡萄糖溶液中加入草酸,进行高压水热反应,反应结束后收集产物,离心、洗涤、干燥后得到碳球;
2)将步骤(1)制备的碳球分散于去离子水和无水乙醇的混合溶液中,加入硅烷偶联剂和无水乙醇的混合溶液,在冷凝回流加热条件下进行反应,反应结束后收集产物,然后离心、干燥后得到功能化碳球;
3)将步骤(2)制备的功能化碳球加入N,N-二甲基甲酰胺中配成混合溶液A,并超声分散均匀;将三聚氰胺、三聚氯氰、三乙胺加入到N,N-二甲基甲酰胺中配成混合溶液B,并超声分散;将混合溶液B加入到混合溶液A中,超声分散均匀,得到混合溶液C;
4)将步骤(3)制备的混合溶液C转移至水热釜中进行高压水热反应,反应结束后将产物洗涤、离心、干燥,得到碳球/二维共价有机聚合物纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述一种碳球/二维共价有机聚合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的葡萄糖溶液浓度为2.5mol/L,且每1mL的葡萄糖溶液中加入1mg的草酸。
3.根据权利要求1所述一种碳球/二维共价有机聚合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中高压水热反应的温度为180℃,时间为8~12h。
4.根据权利要求1所述一种碳球/二维共价有机聚合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,去离子水和无水乙醇的混合溶液中去离子水和无水乙醇的体积比为3:1,且每100mL的去离子水和无水乙醇的混合溶液中碳球的加入量为200mg;所述去离子水和无水乙醇的混合溶液与硅烷偶联剂和无水乙醇的混合溶液的体积比为4:1。
5.根据权利要求1所述一种碳球/二维共价有机聚合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中硅烷偶联剂为γ-氯丙基三乙氧基硅烷,且每20mL无水乙醇中加入5mLγ-氯丙基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述一种碳球/二维共价有机聚合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应温度为60℃~70℃,反应时间为6h。
7.根据权利要求1所述一种碳球/二维共价有机聚合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中混合溶液A中功能化碳球的浓度为3~5mg/mL,超声处理的时间为30min~1h。
8.根据权利要求1所述一种碳球/二维共价有机聚合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,三聚氰胺、三聚氯氰和三乙胺的质量比为4:4:1~4:5:1,且每60mL N,N-二甲基甲酰胺中加入0.2g三聚氰胺。
9.根据权利要求1所述一种碳球/二维共价有机聚合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中混合溶液B与混合溶液A的体积比为1:1~1:2。
10.根据权利要求1所述一种碳球/二维共价有机聚合物纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中高压水热反应的温度为100℃~120℃,时间为24h。
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