[发明专利]一种β-四钼酸铵的结晶方法有效

专利信息
申请号: 202111396089.4 申请日: 2021-11-23
公开(公告)号: CN113893572B 公开(公告)日: 2022-07-05
发明(设计)人: 李江涛;赵中伟;李志超;陈星宇;刘旭恒;何利华;孙丰龙;罗勇进;崔牧野 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: B01D9/02 分类号: B01D9/02;C01G39/00
代理公司: 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 代理人: 盛武生
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 钼酸 结晶 方法
【权利要求书】:

1.一种β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:对钼酸铵溶液进行分区逐级pH调控处理,其中,钼酸铵溶液由第一区进入反应体系,调控第一区溶液的pH1为7.0-6.0后排入第二区;调控第二区溶液的pH2小于6且大于或等于4后排入第三区;调控第三区溶液的pH3小于4且大于或等于2.5后排入第四区;调控第四区结晶料浆的pH4小于2.5且大于或等于1后排入第五区;调控第五区结晶料浆的pH5为2.5~4.0后排入第六区;调控第六区结晶料浆的pH6小于2.5且大于或等于2.0后,部分回流至第三区中,剩余结晶料浆输送至产品区,进行固液分离,获得β-四钼酸铵。

2.如权利要求1所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:pH1为6~7;

pH2为4.0~5.9;

pH3为2.5~3.9;

pH4为1.0~2.4;

pH5为2.5~4.0;

pH6为2.0~2.4。

3.如权利要求2所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:pH3为3~3.9;

pH4为1.5~2.4;

pH5为3.8~4.0。

4.如权利要求1所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:钼酸铵溶液浓度为50~200g/L。

5.如权利要求1所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:各区pH调控所使用的酸为盐酸、硝酸中的至少一种的水溶液。

6.如权利要求5所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:各区pH调控所使用的酸的浓度为5-10mol/L。

7.如权利要求1所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:pH调控所使用的碱为氨水。

8.如权利要求1所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:各区处理过程中的溶液的温度为60-90℃。

9.如权利要求1所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:溶液的总停留时间为2-6h。

10.如权利要求1所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:回流比为5~20v%。

11.一种权利要求1~10任一项所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:所述的钼酸铵溶液连续地输入第一区,并连续地经所述的分区逐级pH调控处理,并由产品区连续地制得β-四钼酸铵。

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