[发明专利]一种β-四钼酸铵的结晶方法有效
| 申请号: | 202111396089.4 | 申请日: | 2021-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN113893572B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
| 发明(设计)人: | 李江涛;赵中伟;李志超;陈星宇;刘旭恒;何利华;孙丰龙;罗勇进;崔牧野 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | B01D9/02 | 分类号: | B01D9/02;C01G39/00 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 盛武生 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钼酸 结晶 方法 | ||
1.一种β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:对钼酸铵溶液进行分区逐级pH调控处理,其中,钼酸铵溶液由第一区进入反应体系,调控第一区溶液的pH1为7.0-6.0后排入第二区;调控第二区溶液的pH2小于6且大于或等于4后排入第三区;调控第三区溶液的pH3小于4且大于或等于2.5后排入第四区;调控第四区结晶料浆的pH4小于2.5且大于或等于1后排入第五区;调控第五区结晶料浆的pH5为2.5~4.0后排入第六区;调控第六区结晶料浆的pH6小于2.5且大于或等于2.0后,部分回流至第三区中,剩余结晶料浆输送至产品区,进行固液分离,获得β-四钼酸铵。
2.如权利要求1所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:pH1为6~7;
pH2为4.0~5.9;
pH3为2.5~3.9;
pH4为1.0~2.4;
pH5为2.5~4.0;
pH6为2.0~2.4。
3.如权利要求2所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:pH3为3~3.9;
pH4为1.5~2.4;
pH5为3.8~4.0。
4.如权利要求1所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:钼酸铵溶液浓度为50~200g/L。
5.如权利要求1所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:各区pH调控所使用的酸为盐酸、硝酸中的至少一种的水溶液。
6.如权利要求5所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:各区pH调控所使用的酸的浓度为5-10mol/L。
7.如权利要求1所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:pH调控所使用的碱为氨水。
8.如权利要求1所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:各区处理过程中的溶液的温度为60-90℃。
9.如权利要求1所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:溶液的总停留时间为2-6h。
10.如权利要求1所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:回流比为5~20v%。
11.一种权利要求1~10任一项所述的β-四钼酸铵的结晶方法,其特征在于:所述的钼酸铵溶液连续地输入第一区,并连续地经所述的分区逐级pH调控处理,并由产品区连续地制得β-四钼酸铵。
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