[发明专利]一种基于Fe4 在审
申请号: | 202111394572.9 | 申请日: | 2021-11-23 |
公开(公告)号: | CN113980464A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 周信光;李诗琪;周业华;廖武名;张曼曼 | 申请(专利权)人: | 深圳市北测检测技术有限公司 |
主分类号: | C08L79/02 | 分类号: | C08L79/02;C08K3/28;C08G73/02;H01Q17/00;H05K9/00 |
代理公司: | 上海德禾翰通律师事务所 31319 | 代理人: | 夏思秋 |
地址: | 518101 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 fe base sub | ||
1.一种Fe4N@PANI纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤一、将三价铁盐溶于有机溶剂中,油浴加热回流获得含铁离子溶胶;
步骤二、将所述步骤一中获得的含铁离子溶胶陈化获得凝胶;
步骤三、将所述步骤二中获得的凝胶高温煅烧获得γ-Fe2O3粉末并研磨备用;
步骤四、将所述步骤三中获得的γ-Fe2O3粉末在真空管式炉中,氮气氛围下升温至500-550℃,转化为在氨气下保温一定时间,再氮气保护降至室温,得到Fe4N粉末;
步骤五、利用原位聚合法将聚苯胺包覆所述步骤四制备的Fe4N纳米颗粒,得到Fe4N@PANI纳米复合吸波材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述三价铁盐为Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O;
和/或,所述有机溶剂包括乙二醇、乙二醇/PVP;
和/或,所述三价铁盐和有机溶剂的摩尔比为1:(5-20)。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述PVP的添加量为1.0g/0.075mol三价铁盐。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述油浴温度为70-90℃,所述回流时间为12h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述陈化温度为80℃;和/或,所述陈化时间为24h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述煅烧温度为300-450℃;和/或,所述煅烧升温速率为5℃/min;和/或,所述煅烧时间为2-4h;所述研磨后的粒径要求为20-30nm。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述高温煅烧获得的γ-Fe2O3为粒径均匀的球形。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述升温速率为3-5℃/min;和/或,所述保温时间为3-5h。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当所述制备γ-Fe2O3用的三价铁盐和有机溶剂摩尔比为1:15时,有机溶剂为乙二醇/PVP,PVP的添加量为1.0g/0.075mol三价铁盐,回流温度为70℃,回流时间为12h,陈化温度为80℃,陈化时间为24h,煅烧温度为400℃,煅烧升温速率为5℃/min,所述煅烧时间为3h,Fe4N的氮化温度为520℃,升温速率为5℃/min,保温时间为4h。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤五中,所述原位聚合法具体包括如下步骤:称取Fe4N、PVP溶于去离子水中,超声,在机械搅拌下滴加一定量苯胺、浓盐酸搅拌;反应后再向溶液中滴加过硫酸铵APS溶液超声反应;最后经离心,水洗、醇洗各三遍得到Fe4N@PANI复合物。
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