[发明专利]一种亚硫酸酯的制备方法在审
| 申请号: | 202111393481.3 | 申请日: | 2021-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN113979990A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
| 发明(设计)人: | 位路红;张赞赞 | 申请(专利权)人: | 山东鹏润新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07D327/10 | 分类号: | C07D327/10 |
| 代理公司: | 山东智汇盛景知识产权代理有限公司 37321 | 代理人: | 付凯 |
| 地址: | 272400 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 亚硫酸 制备 方法 | ||
1.一种亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、向反应容器中加入溶剂、二元醇、催化剂,搅拌条件下逐滴加入氯化亚砜,滴加完成后保温反应一段时间,至取样检测无二元醇残留;
b、升温、蒸馏至所加溶剂蒸出;后继续蒸馏得到相应亚硫酸酯产品;
所述催化剂采用有机碱性化合物,催化剂用量为二元醇用量的0.01%-1%。
2.根据权利要求1所述的亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤a反应过程中产生的氯化氢气体经纯水吸收得到盐酸用于回收。
3.根据权利要求1所述的亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述二元醇包括但不限于乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,2-戊二醇、2,4-戊二醇、1,2-己二醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述溶剂采用烃类、卤代烃类、腈类、酮类或醚类溶剂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述烃类溶剂包括但不限于甲苯、正己烷、正庚烷;
所述卤代烃类溶剂包括但不限于二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿;
所述腈类溶剂包括但不限于乙腈;
所述酮类溶剂包括但不限于丙酮、甲基乙基酮;
所述醚类溶剂包括但不限于四氢呋喃、二甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚。
6.根据权利要求1或4所述的亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述溶剂用量为二元醇用量的0.5倍-5.0倍。
7.根据权利要求1所述的亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述氯化亚砜与二元醇用量的摩尔比范围为1.0-1.2。
8.根据权利要求1所述的亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述反应温度为0-80℃。
9.根据权利要求1所述的亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂采用脂肪胺类、酰胺类、芳香胺、脂环胺、含氮碱类或季铵盐类催化剂中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述脂肪胺类包括但不限于乙二胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、二丙胺、正丁胺、己胺、己二胺;
所述酰胺类包括但不限于甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺;
所述芳香胺包括但不限于苯胺、对甲基苯胺、二苯胺、邻氯苯胺;所述脂环胺包括但不限于环己胺、哌嗪;
所述含氮碱类包括但不限于吡啶、4-二甲胺基吡啶、3-甲基吡啶、2-甲基吡啶、2,3-二甲基吡啶、2-乙基吡啶、3-乙基吡啶、2-乙基-3-甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、2,4-二甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、2,5-二甲基吡啶、4-吡咯烷基吡啶,、3-甲基-4-氨基吡啶、2,3,5,6-四氨基吡啶、3,4-二氨基吡啶、二环己基碳二亚胺、4-(氨基甲基)吡啶、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、9-氮杂久洛尼定、3,4,5-三氨基吡啶;
所述季铵盐类包括但不限于四丁基溴化铵。
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