[发明专利]一种氟啶虫酰胺的合成方法在审
申请号: | 202111391354.X | 申请日: | 2021-11-23 |
公开(公告)号: | CN113929621A | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 尹旺华;李辉虎;刘洋;陈毛;瞿详昌;谢晶 | 申请(专利权)人: | 江西汇和化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/82 | 分类号: | C07D213/82 |
代理公司: | 南昌合达信知识产权代理事务所(普通合伙) 36142 | 代理人: | 张静 |
地址: | 332000 江西省九*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟啶虫酰胺 合成 方法 | ||
1.一种氟啶虫酰胺的合成方法,其特征在于,以4-三氟甲基烟酸为原料,在有机溶剂中与酰氯化试剂在催化剂下进行酰氯化反应,然后再与氨基乙腈盐酸盐进行酰胺化反应得到所述氟啶虫酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种氟啶虫酰胺的合成方法,其特征在于,所述的酰氯化试剂为氯化亚砜、草酰氯、光气、三光气等,所述的催化剂为三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶等,所述的4-三氟甲基烟酸与酰氯化试剂的摩尔比为1:0.3-2,所述的催化剂用量为4-三氟甲基烟酸用量的0.1%-5%,所述的4-三氟甲基烟酸酰氯化反应温度为40-110℃。
3.根据权利要求1所述的一种氟啶虫酰胺的合成方法,其特征在于,所述的4-三氟甲基烟酸酰氯化反应的溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿等,4-三氟甲基烟酸与溶剂的质量比为1:3-10。
4.根据权利要求1所述的一种氟啶虫酰胺的合成方法,其特征在于,所述的4-三氟甲基烟酸与氨基乙腈盐酸盐反应过程中用于将氨基乙腈游离出来的缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾等无机碱,所述的4-三氟甲基烟酸与缚酸剂的摩尔比为1:1-3。
5.根据权利要求1所述的一种氟啶虫酰胺的合成方法,其特征在于,所述的4-三氟甲基烟酸与氨基乙腈盐酸盐的摩尔比为1:1-2,所述的4-三氟甲基烟酸与氨基乙腈盐酸盐酰胺化反应的温度为0-100℃。
6.根据权利要求1所述的一种合成氟啶虫酰胺的制备方法,其特征在于,该方法具体为:
(1)将酰氯化试剂、催化剂和4-三氟甲基烟酸及溶剂混合后,升温至40-110℃反应4-5h制得4-三氟甲基烟酰氯;
(2)在0-100℃下将氨基乙腈盐酸盐、缚酸剂和水混合配制成水溶液;
(3)将(1)反应液加入(2)反应液中反应2-3h,经分离纯化后即得到所述的氟啶虫酰胺。
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