[发明专利]一种硅钢级氧化镁制备方法、硅钢级氧化镁保护膜

权利要求书

1.一种硅钢级氧化镁制备方法，包括：利用碳铵法将碳酸铵、碳酸氢铵沉淀剂与精制含镁溶液在反应器中进行加热反应，生成碱式碳酸镁中间体，料液经过滤、洗涤、干燥、煅烧、热处理工序，得到粗氧化镁产品，其特征在于，将得到的粗氧化镁产品进行净化处理；

将净化处理后的粗氧化镁产品与金属镁碳还原剂，在真空状态下，利用真空碳热还原技术进行金属镁的置换，制得金属镁；所述金属镁碳还原剂与粗氧化镁产品的质量比为（1~1.5）：1；

制得的金属镁在纯氧下制得氧化镁，将卤水直接喷入热分级反应炉中进行热解分解，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成氢氧化镁，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度达到99%以上；

将制得氧化镁根据实际需求获得不同粒径硅钢级氧化镁颗粒。

2.根据权利要求1所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，所述粗氧化镁产品进行净化处理具体包括：对球磨罐中钢球进行超声清洗；将称取的粗氧化镁产品及钢球放入球磨罐中，加入酒精；并加入硬脂酸锌；球磨前进行抽真空处理，随后通入95%CO₂+5%SF₆；

进行球磨处理；

球磨处理后的粉末在桶装容器中进行过筛处理；处理过程中，容器底部通入95%CO₂+5%SF₆流动，同时使用试验筛对球磨后的粗氧化镁产品进行过筛处理，除去球磨后的杂质及氧化物。

3.根据权利要求2所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于， 称取的粗氧化镁产品及钢球放入球磨罐中，加入5-10滴酒精，球料比15:1；加入2vol.%的硬脂酸锌；球磨前进行抽真空处理中，通入95%CO₂+5%SF₆时间15s。

4.根据权利要求2所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，球磨过程参数：公转200~280r/min，正转10~15min，反转10~15min，中间停顿10min，球磨150~200min；

球磨处理后的粉末在桶装容器中进行过筛处理中，使用350目的试验筛对球磨后的粗氧化镁产品进行过筛处理。

5.根据权利要求1所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，所述金属镁碳还原剂按照质量比由废旧阴极和炭素颗粒组成；废旧阴极：炭素颗粒＝1:（1～15）。

6.根据权利要求5所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，所述炭素颗粒为无烟煤、焦炭、石油焦或铝电解废旧阴极浮选碳精粉中的一种或几种的混合物；

混合后使混合物中含碳量≥85wt％。

7.根据权利要求5所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，所述金属镁碳还原剂制备方法包括以下步骤：

将铝电解废旧阴极破碎至1mm以下，按照质量比计算，废旧阴极：炭素颗粒＝1: （1～15）的比例混合均匀；

将制得的混合物入球磨机进行干磨，制得粒度为300目以下的金属镁碳还原剂粉末。

8.根据权利要求1所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，所述真空碳热还原技术包括：

(1)将含碳量为大于60~75%wt％的铝电解废旧阴极破碎至1mm以下，与含碳量为90~95%的无烟煤、焦炭、石油焦或铝电解废旧阴极浮选碳精粉中的一种或几种的混合物按照质量比1:（1~3）的比例混合，得到含碳量≥85wt％的混合料；

(2)将混合料入球磨机，制成300目以下的粉末，作为还原剂备用；

(3)将粗MgO质量破碎为0.1~0.5mm，与上述还原剂按照摩尔比C:MgO=（1~1.5）：1进行混合，压制成直径1~5mm的球团，入真空炉，控制真空度，升温至1100℃~1250℃，反应，冷凝温度为，得到块状金属镁。

9.根据权利要求8所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，所述(3)控制真空度5~15Pa，反应30~45分钟，冷凝温度为600~650℃。

10.一种硅钢级氧化镁保护膜，其特征在于，所述硅钢级氧化镁保护膜利用权利要求1~9任意一项所述硅钢级氧化镁制备方法制备。