[发明专利]一种苯乙酸甲酯的合成方法在审
申请号: | 202111388581.7 | 申请日: | 2021-11-23 |
公开(公告)号: | CN113912489A | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 陈健龙;代良月;金璐仪 | 申请(专利权)人: | 宁夏常晟药业有限公司 |
主分类号: | C07C67/22 | 分类号: | C07C67/22;C07C69/614;C07C253/14;C07C255/33 |
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地址: | 751908 宁夏回族自*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙酸 合成 方法 | ||
本发明属于化学领域,具体涉及一种苯乙酸甲酯的合成方法。本发明以氯化苄等作为原料,通过取代反应,加成反应,从而制备得到苯乙酸甲酯,该合成产品收率高,纯度好。
技术领域
本发明属于化学领域,具体涉及一种苯乙酸甲酯的合成方法。
背景技术
苯乙酸甲酯,又称α-甲苯甲酸甲酯。天然存在于可可、咖啡及草莓中。无色至浅黄色油状液体,有弱的蜂蜜及麝香样香气,略有甜味。可用做香料用于化妆品、洗涤用品、皂用及室内清新剂、调制烟用香精;也可调制蜂蜜、巧克力等香型香精,用于食品,还可用于药物及有机合成中间体。然而目前的合成的苯乙酸甲酯的纯度低,收率低。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种苯乙酸甲酯的合成方法。
一种苯乙酸甲酯的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
(1)将甲醇、氯化苄、催化剂放入反应釜中,升温至40~45℃,滴加质量分数为35%氰化钠水溶液,降温,加入二氯甲烷萃取,静置分层,分去油层,水层转入破氰釜作破氰处理,即得苯乙腈;
;
(2)将苯乙腈、氯化氢甲醇放入反应釜中,升温至55℃,保温,升温至回流反应,即得苯乙酸甲酯;
。
优选地,所述步骤(1)中催化剂为苄基三乙基氯化铵。
优选地,所述步骤(1)中甲醇、氯化苄、催化剂、质量分数为35%氰化钠水溶液的质量比为15:4~6:0.01:4。
优选地,所述步骤(2)中苯乙腈、氯化氢甲醇的质量比3~5:16。
本发明以氯化苄等作为原料,通过取代反应,加成反应,从而制备得到苯乙酸甲酯,该合成产品收率高,纯度好。
具体实施方式
一种苯乙酸甲酯的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
(1)按照甲醇、氯化苄、催化剂、质量分数为35%氰化钠水溶液的质量比为15:4~6:0.01:4,进行取料,将甲醇、氯化苄、催化剂放入反应釜中,升温至40~45℃,滴加质量分数为35%氰化钠水溶液,降温,加入二氯甲烷萃取,静置分层,分去油层,水层转入破氰釜作破氰处理,即得苯乙腈;催化剂为苄基三乙基氯化铵;
(2)按照苯乙腈、氯化氢甲醇的质量比3~5:16进行取料,将苯乙腈、氯化氢甲醇放入反应釜中,升温至55℃,保温,升温至回流反应,即得苯乙酸甲酯。
实施例1
一种苯乙酸甲酯的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
(1)将1500kg甲醇、400kg氯化苄、1kg催化剂放入反应釜中,升温至40~45℃,滴加400kg质量分数为35%氰化钠水溶液,降温至室温,加入二氯甲烷萃取,静置分层,分去油层,水层转入破氰釜作破氰处理,萃取所得的有机溶剂层,转入洗涤釜,用水进行洗涤,然后脱水后,转到蒸馏釜,进行溶剂回收,然后进行高真空减压蒸馏,即得278kg苯乙腈,纯度96.9%;催化剂为苄基三乙基氯化铵;
(2)将300kg苯乙腈、1600kg氯化氢甲醇放入反应釜中,升温至55℃,保温1h,升温至回流反应7h,中控反应结束,减压浓缩,蒸馏出甲醇,降温,加水搅拌,用碱调节pH值7后,然后加入1000kg乙酸乙酯萃取,合并有机相,水洗涤油层到中性,分出油层,脱水干燥后,浓缩,加入蒸馏釜,高真空减压蒸馏后,即得475kg苯乙酸甲酯,纯度为98.8%。
1H NMR(CDCl3):7.35-7.21(m, 5H),3.65(s, 3H),3.60(s, 2H)。
实施例2
一种苯乙酸甲酯的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
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