[发明专利]一种依鲁替尼中间体的合成方法有效
| 申请号: | 202111387947.9 | 申请日: | 2021-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN114436944B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
| 发明(设计)人: | 陈本顺;徐春涛;李大伟;尹强;邱磊;张维冰;张凌怡;朱萍;陈凯 | 申请(专利权)人: | 江苏阿尔法药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D211/42 | 分类号: | C07D211/42 |
| 代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 张红艳 |
| 地址: | 223800 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 依鲁替尼 中间体 合成 方法 | ||
1.一种依鲁替尼中间体的合成方法,其特征在于,所述依鲁替尼中间体为3-羟基哌啶;其合成方法包括以下步骤:向高压反应釜中加入3-羟基吡啶和纯水,搅拌溶解后加入钯炭催化剂,所述钯炭催化剂中钯的质量百分含量为10%,所述钯炭催化剂的加入量为3-羟基吡啶质量的1.5~4%,氮气置换后,通入氢气,保温保压反应至完全,反应压力为2~5bar,反应温度为15~35℃;反应结束后排空氢气,过滤,回收钯炭催化剂,直接用于下一催化循环;滤液减压除水,剩余物继续减压蒸馏,收集馏出液,得到3-羟基哌啶;其中,所述氮气置换次数为3次。
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