[发明专利]呋喃铵盐的制备方法

权利要求书

1.一种呋喃铵盐的制备方法，其特征在于：将亚硝酸钠溶液分批次加入2-乙酰呋喃、金属盐催化剂与混合酸溶液的反应体系中，反应，得到呋喃酮酸溶液；呋喃酮酸溶液中加入氯化钠和盐酸，降温至8-13℃进行保温析晶30-35min，得到呋喃酮酸盐，呋喃酮酸盐再先后与甲氧胺盐溶液、甲醇氨溶剂反应得到呋喃铵盐；

所述的亚硝酸钠溶液分三次加入反应体系：先向反应体系中滴加亚硝酸钠溶液总质量的57-63%，控制滴加的时间为200-220min，控制反应体系的pH值为0.5-0.6；再向反应体系中滴加亚硝酸钠溶液总质量的8-12%，控制滴加的时间为80-100min，控制反应体系的pH值为1.0-1.5；最后将剩余的亚硝酸钠溶液滴加入反应体系中，控制滴加的时间为110-130min，控制反应体系的pH值由2.0-2.1升至4.0-4.5；

所述的金属盐催化剂为硫酸亚铁；

所述的混合酸溶液为盐酸与磷酸的混合溶液或盐酸、磷酸与柠檬酸的混合溶液。

2.根据权利要求1所述的呋喃铵盐的制备方法，其特征在于：所述的滴加亚硝酸钠溶液时，控制反应体系的温度为63-67℃；亚硝酸钠溶液滴加结束后将反应体系的pH值调整为2.0-2.5，反应1.5-2h。

3.根据权利要求1所述的呋喃铵盐的制备方法，其特征在于：所述的亚硝酸钠溶液中亚硝酸钠与2-乙酰呋喃的摩尔比为5-6:1，所述亚硝酸钠溶液的质量浓度为34-35%。

4.根据权利要求1所述的呋喃铵盐的制备方法，其特征在于：所述的金属盐催化剂与2-乙酰呋喃的质量比为0.01-0.02:1。

5.根据权利要求1所述的呋喃铵盐的制备方法，其特征在于：所述的盐酸与磷酸的质量浓度为30-35%。

6.根据权利要求1-5任一所述的呋喃铵盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）2-乙酰呋喃融化后加入金属盐催化剂、混合酸溶液，升温，向反应体系内分批次滴加亚硝酸钠溶液进行反应，得到呋喃酮酸溶液；

（2）呋喃酮酸溶液中加入盐和酸，降温析晶，得到呋喃酮酸盐；

（3）呋喃酮酸盐与甲氧胺盐溶液反应得到2-甲氧亚氨基-2-呋喃乙酸溶液，2-甲氧亚氨基-2-呋喃乙酸溶液中再加入甲醇氨溶剂反应得到呋喃铵盐。

7.根据权利要求6所述的呋喃铵盐的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，呋喃酮酸盐与甲氧胺盐溶液反应时的反应温度为20-25℃，反应时间为4-4.5h，pH值为4.0-6.5。

8.根据权利要求6所述的呋喃铵盐的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，先采用二氯甲烷对2-甲氧亚氨基-2-呋喃乙酸溶液进行萃取，收集合并有机相于8-12℃下加入甲醇氨溶剂，直至反应体系的pH值为7.5-8.5。