[发明专利]一种微波辅助三级萃取技术提取烟碱的方法

说明书

本发明属于植物成分提取纯化技术领域，具体涉及一种从烟草中提取烟碱的方法。本发明以分子共振效应技术处理后的活化水为萃取剂，通过微波辅助三级萃取技术从烟草原料中获得含烟碱萃取液，利用真空低温技术将萃取液进行浓缩，采用硫酸反萃取法对浓缩液进行纯化，得到纯度大于95%的烟碱产品。本发明的提取过程不使用化学试剂，绿色环保，成本较低：烟碱的提取过程在不使用化学添加剂的情况下通过物理促溶技术，以较少的用水量和能耗达到同类萃取技术的提取率，提取后的残渣无有害人工添加成分、对环境友好，可直接进行二次开发利用。本发明烟碱提取率高、残渣可二次利用，满足了烟草废料综合利用的需要，在制药和新型烟草领域具有较大的应用优势。

技术领域

本发明属于植物成分提取纯化技术领域，具体涉及一种微波辅助三级萃取技术提取烟碱的方法。

背景技术

烟碱（Nicotine）又名尼古丁，是一种存在于茄科植物中的生物碱，约占全部烟草生物碱的95%以上，在烟草中以多种衍生形态存在。在医药制造、天然农药和烟用添加剂中运用广泛。烟碱作为新型烟草制品中的重要添加成分，近来随着加热不燃烧卷烟和液体式电子烟的发展，烟碱制品的需求量大幅度增加，导致价格涨到100万/吨以上。

烟碱可以人工合成，已经公布了数种合成路径，相比于从烟叶中提取的烟碱制品，人工合成的烟碱成分单一，制造成本较高，在工业应用中较少，远远不如以天然多种形态和异构体方式存在的烟碱提纯产品。从烟叶中提取得烟碱或烟草浓缩液，通过烟碱盐化形成液态尼古丁，更适合于加热不燃烧卷烟和液体式电子烟，更好满足人的感官需求。

根据统计，国内烟草行业每年废弃的烟草废料（包含烟梗）大约为50万吨，其中约含有烟碱五千吨，是庞大的烟碱来源，具有较高的工业化价值。因此，近来关于烟碱提取技术改良的研究和方法较多，旨在更充分有效提取烟碱，提高烟草废料的综合利用率。

目前从烟草中提取烟碱方法包括蒸馏法、离子交换树脂法、传统萃取法和超临界二氧化碳萃取法。（1）蒸馏法是通入过热水蒸气蒸馏浸泡有烟叶的碱液，然后收集馏出的水分，其中即含有游离烟碱，该方法虽然设备简单通用、运行方便，但能耗较高，经过碱处理的残渣环境危害较大、处理较为困难，不适用于工业化生产。（2）离子交换树脂法是将长时间用蒸馏水浸泡烟叶的水溶液经过滤残渣后流经强酸性离子交换树脂柱，烟碱被富集在离子交换柱上，然后用碱交换得到游离烟碱的水溶液；该方法得到的硫酸烟碱纯度高、杂质少，但会产生大量废水、废酸、废碱和废渣污染环境，且树脂再生困难、高损耗带来较高的成本，提取率较低，不适用于工业化生产。（3）传统萃取法是蒸馏水用石灰乳直接中和清水浸泡烟叶后得到的烟碱有机酸水溶液，收集过滤后的清液即为游离烟碱水溶液；该方法简单易行、成本低，但有毒废水及废渣处理困难，乳化严重，设备的维护和清洁保养成本较高。以添加石灰乳的蒸馏水作为萃取剂时烟碱提取率约91.9%，以添加盐酸的蒸馏水作为萃取剂时烟碱提取率约90.1%。（4）超临界二氧化碳萃取法需要庞大的高压设备，成本高、危险性大，不适用于工业化生产。

目前公开的信息中有一些关于采用微波辅助萃取技术提取烟碱工艺方法的报道，其中与本发明相似的工艺技术为：发明专利“烟草废弃物中烟碱和半纤维素的再利用方法”（专利号：CN102731475A）；发明专利“一种提取烟草废弃物中烟碱的方法”（专利号：CN105768202A）。通过对比研究已有的工艺路线，发现现有技术中主要存在以下方面的问题：1）现有采用蒸馏水作为萃取剂的传统萃取法，虽然操作简单，设备价格低廉，成本低，但提取率不高，液固比大，导致用水量较大，后期浓缩纯化的成本较高，导致生产成本增大，工业废水排放较多。为提高烟碱的提取率而采用添加大量碱性化学物质来调节萃取剂的PH值的方式，一方面带来的是大量有害的工业废水，另一方面提取后的残渣处理工艺繁琐，且因为有一定不利对身体有害成分产生，不能进一步利用于烟草废渣提取其它成分和物质。2）蒸馏法提取的方法经过碱处理的残渣环境危害较大、处理较为困难，不适用于工业化生产。3）离子交换树脂法会产生大量废水、废酸、废碱和废渣污染环境，且树脂再生困难、高损耗带来较高的成本，提取率较低，不适用于工业化生产。4）超临界二氧化碳萃取法需要庞大的高压设备，成本高、危险性大。