[发明专利]一种基于EPEG聚醚大单体结构可控的聚羧酸减水剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202111382348.8 | 申请日: | 2021-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN113980203B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
| 发明(设计)人: | 陈晓东;唐新德;张翠珍;卢晓;李学凡;郭海超;李进娟;董福营;庞来学 | 申请(专利权)人: | 山东交通学院 |
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 陈桂玲 |
| 地址: | 250023 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 epeg 聚醚大 单体 结构 可控 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于EPEG聚醚大单体结构可控的聚羧酸减水剂的制备方法,步骤是:
(1)向Schlenk管中按丙烯酸:EPEG聚醚大单体的摩尔比为3~9:1加入丙烯酸、EPEG聚醚大单体、溶剂,超声溶解,得到溶液A;向溶液A中充氮气鼓泡30~60min后,加入链转移剂、引发剂,并使丙烯酸:EPEG聚醚大单体:链转移剂:引发剂的摩尔比为(3~9):1:(0.02~0.2):(0.01~0.1),得到溶液B;再向溶液B中充氮气鼓泡10~30min后,以氮气袋封口,使管内液体处于氮气保护状态;其中,所述溶剂为异丙醇、正丙醇、四氢呋喃或二氧六环,所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异庚腈(ABVN)、偶氮双(4-氰基戊酸)(ACVC)或偶氮异丁氰基甲酰胺(V30),所述链转移剂为4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸、2-(十二烷基硫代羰基硫代)丙酸或2-(十二烷基硫代羰基硫代)甲基丙酸;
(2)将(1)中封口的Schlenk管置于提前预热至30℃~85℃的恒温搅拌器中,连续搅拌进行聚合反应,待2~20h后,解除氮气保护,取出聚合产物并冷却至室温,再加入30%氢氧化钠溶液调节得到固含量为40%的聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述基于EPEG聚醚大单体结构可控的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述溶剂为正丙醇。
3.根据权利要求1所述基于EPEG聚醚大单体结构可控的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述链转移剂为2-(十二烷基硫代羰基硫代)丙酸。
4.根据权利要求1所述基于EPEG聚醚大单体结构可控的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。
5.根据权利要求1所述基于EPEG聚醚大单体结构可控的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述丙烯酸:EPEG聚醚大单体:链转移剂:引发剂的摩尔比为(4~8):1:(0.05~0.1):(0.02~0.05)。
6.根据权利要求1所述基于EPEG聚醚大单体结构可控的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述聚合反应的温度为50℃~80℃,反应时间为10~20h。
7.权利要求1所述方法制得的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述聚羧酸减水剂是式(I)所示结构通式的化合物:
其中:a、b、n表示聚合度,a=3~180,b=1~20,a:b=(3~9):1,n=40-70;所述聚羧酸减水剂的分子量为10000~60000g/mol,分子量分布PDI=1.05~1.3。
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