[发明专利]一种双草酸硼酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将硼源、氢氧化锂与有机溶剂混合，得到混合物料；

2)将无水草酸与有机溶剂混合，得到酸有机溶液；

3)分别将混合物料和酸有机溶液转入微通道反应器内进行反应，得到含双草酸硼酸锂的混合物；

4)将所述含双草酸硼酸锂的混合物转入内部含有无水无机盐的过滤柱内进行一次过滤，将一次过滤产物转入内部含有活化分子筛的过滤柱内进行二次过滤，得到二次过滤产物；

5)将所述二次过滤产物回流至微通道反应器内再次进行反应，并将反应后得到的含双草酸硼酸锂的混合物再次转入内部含有无水无机盐的过滤柱内，循环步骤4)的操作；

6)重复循环步骤5)，待混合物料和酸有机溶液完全进入微通道反应器进行反应后，继续循环1～2小时；

所述步骤1)和2)没有时间顺序的限定。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)内在微通道反应器内进行反应的温度为80～130℃；压力为1.5～3Mpa。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中微通道反应器的流量范围为1～20mL/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硼源为硼酸或偏硼酸；所述硼源与氢氧化锂的摩尔比为0.7～1.5:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无水草酸与氢氧化锂的摩尔比为1.8～2.5:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙腈、乙醚和乙二醇二甲醚中的一种或几种；所述有机溶剂的添加量为氢氧化锂总质量的20～30倍。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，无水无机盐为无水氯化钙和/或无水硫酸镁。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化分子筛的型号为3A、4A、5A、10Z、13Z或Y型分子筛。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中将混合物料和酸有机溶液转入微通道反应器前还包括采用干燥氮气将微通道反应器内的水分排空。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中微通道反应器的内径为0.5～10mm。