[发明专利]一种纳米花球状二氧化锡的制备方法

说明书

一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，将SnCl₂·2H₂O和醇水溶液混合配置浓度为0.1～1mol/L的SnCl₂溶液350ml，并加入0.0035～0.035mol的硝酸银，得到溶液A；将0.035～0.35mol碳酸钠或碳酸钾加入到50mL去离子水中并强力搅拌，确保OH^‑与溶液A中的SnCl₂的摩尔比为10:1～1:1之间，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合后搅拌，然后把所得白色浆液转移至微波溶剂热反应釜中于150℃反应0.5～8h，得到所需的花球状形貌；静置冷却、过滤洗涤得到黑色粉末；将黑色粉末在马弗炉内热处理，所得产物即为纳米花球状二氧化锡。本发明简单有效、环境污染较小、产率较高、成本低廉，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及特殊形貌二氧化锡制备技术领域，具体涉及一种纳米花球状二氧化锡的制备方法。

背景技术

功能材料和纳米材料是当下科学研究的重点之一，其中纳米材料在光、电、磁以及催化等方面有着广泛的应用。有效的开发工业生产纳米级功能材料具有积极的意义。

锡是一种重要的有色金属，通过深加工提升材料的附加值，对国家经济建设具有显著的意义。二氧化锡化学性能稳定、耐腐蚀性强，是一种优良的n型半导体，在气敏、电池、光学传感等方面有着重要的应用。尤其是具有特殊形貌二氧化锡的研究显得极为重要，是目前研究热点之一。目前工业生产中应用到的气敏性材料、电极材料以及光催化材料等，可利用纳米花球状二氧化锡作为原料生产得到。中国专利CN104891557A报道了一种空心结构二氧化锡纳米花及其制备方法。该方法以ZnO、SnC1₄、NaOH和溴化十六烷三甲基铵为原料，通过水热反应先制备实心锡酸锌纳米花，然后高温退火得到二氧化锡和锡酸锌混合纳米花，混合纳米花经硝酸刻蚀、洗涤、干燥后得到空心结构二氧化锡纳米花。该方法存在流程长、操作复杂、效率低等情况，不利于特殊形貌二氧化锡的工业化制备。目前在二氧化锡工业化合成形貌控制等方面的研究都还存在不足。本专利有效弥补了其中的不足，能够高效的完成工业化合成花球状二氧化锡。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种反应条件温和、工艺简单、成本较低、环保，易于实现工业化生产合成纳米花球状二氧化锡的方法。

本发明采取的技术方案如下：

一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，方法步骤如下：

(1)将SnCl₂·2H₂O和醇水溶液混合配置浓度为0.1～1mol/L的SnCl₂溶液350ml，并加入0.0035～0.035mol的硝酸银，得到溶液A；

(2)将0.035～0.35mol碳酸钠或碳酸钾加入到50mL去离子水中并强力搅拌，确保OH^-与溶液A中的SnCl₂的摩尔比为10:1～1:1之间，得到溶液B；

(3)将步骤(1)得到的溶液A和步骤(2)得到的溶液B混合后搅拌10～30min，然后把所得白色浆液转移至500mL的微波溶剂热反应釜中于150℃反应0.5～8h；

(4)将步骤(3)反应完成的溶液静置冷却，过滤洗涤得到黑色粉末；

(5)将步骤(4)得到的黑色粉末在马弗炉内于400～700℃下热处理2～8小时，使粉体进行二次氧化结晶，所得产物即为纳米花球状二氧化锡；

优选地，步骤(1)所述醇水溶液中的醇类为乙醇、丙醇中的一种或两种的混合液，醇水摩尔比＝1:1～5:1，用于调控溶液中二氧化锡晶体生长；硝酸银的摩尔添加量为SnCl₂·2H₂O的0.01～0.1；

用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)以及对产品进行检测，可以证明所得产物产物为纳米花球状二氧化锡材料。