[发明专利]一种微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法

说明书

本发明提出了一种微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，其过程如下：置色度偏高的环氧氯丙烷、双氧水以及催化剂于微通道反应器中反应，冷却降温所得反应液并进行连续分层，油相连续化脱水精馏即得环氧氯丙烷；所述色度偏高环氧氯丙烷色度为25‑50；所述催化剂为NaOH、KOH、Ca(OH)₂、NaHCO₃、Na₂CO₃中的一种或几种。本发明通过将色度偏高的环氧氯丙烷、双氧水和催化剂泵入微通道反应器进行连续流反应，在碱催化作用下，除去环氧氯丙烷中的微量有色杂质，再经脱水精馏后得到色度正常的环氧氯丙烷。

技术领域

本发明涉及环氧氯丙烷生产技术领域，尤其涉及一种微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法。

背景技术

环氧氯丙烷(3-氯-1,2-环氧丙烷，Epichlorohydrin)是一种重要的化工中间体，被广泛应用于轻工、化工、医药、电子电器等行业。目前环氧氯丙烷的生产方法有甘油氯化法、氯丙烯法、醋酸丙烯酯法和烯丙基氯直接催化氧化法。甘油氯化法是以甘油与氯化氢作为原料，氯化生成二氯丙醇，二氯丙醇再经环化反应生成环氧氯丙烷。近些年由于生物柴油厂家连续扩产，使得副产甘油的市场需求供过于求，价格低廉，所以用甘油来合成环氧氯丙烷越来越受到人们的关注。

微通道反应器是微化工技术发展过程中研发的新型反应器产品，该类型反应器具有微米级尺寸的反应通道。相比于传统化工设备，微通道反应器具有极大的比表面积，流体与器壁间有充分的接触面积；微反应器采用微管道中连续流动的方式进料，可以精确控制物料在反应条件下的停留时间，方便引发或终止反应；另外还可以提高均匀性，减少副产物的生成。微通道反应器具有单通道三传状态的重现性和多通道间的抗干扰性。可应用于快速混合、强放热及易燃易爆的化工反应过程，并且能显著提高过程安全性以及实现连续化操作的过程。

甘油法环氧氯丙烷工艺采用的未精制粗甘油及外购副产盐酸，难以通过蒸馏、精馏等常规方法去除微量有色杂质，从而导致部分产品色度不满足客户要求，销售困难，因此亟需一种环氧氯丙烷脱色的方法。

发明内容

本发明提出了一种微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，解决的是甘油法环氧氯丙烷色度偏高、含有色杂质的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，其过程如下：置色度偏高的环氧氯丙烷、双氧水以及催化剂于微通道反应器中反应，冷却降温所得反应液并进行连续分层，油相连续化脱水精馏即得环氧氯丙烷；

所述色度偏高环氧氯丙烷色度为25-50；所述催化剂为NaOH、KOH、Ca(OH)₂、NaHCO₃、Na₂CO₃中的一种或几种。

进一步地，所述双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的1-25wt％，催化剂用量为环氧氯丙烷进料量的0.02-10wt％。

进一步地，所述双氧水浓度为1％-27.5％。

进一步地，所述微通道反应器包括依次串联的反应模块以及冷却模块，所述反应模块温度为25-100℃，所述冷却模块温度为0-20℃。

进一步地，所述环氧氯丙烷于反应模块中的停留时间为5-150s。

进一步地，于所述反应过程中，双氧水浓度为4％-6％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的5-10wt％，催化剂用量为环氧氯丙烷进料量的0.1-0.2wt％，微通道反应温度70℃-80℃，停留时间为20-40s。

进一步地，于所述分层过程中，上层为水相，下层为油相，向所述水相中补加双氧水及催化剂，并回用至脱色反应过程中。

进一步地，所述于所述分层过程中，上层为水相，下层为油相，所述水相以汽提法回收环氧氯丙烷并回用至粗甘油预氯化工序中。