[发明专利]一种集成电路用的硅蚀刻液及其制备方法在审
申请号: | 202111369309.4 | 申请日: | 2021-11-18 |
公开(公告)号: | CN114181703A | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 戈士勇;何珂;展红峰 | 申请(专利权)人: | 江苏中德电子材料科技有限公司 |
主分类号: | C09K13/02 | 分类号: | C09K13/02;C07D265/30 |
代理公司: | 江阴市轻舟专利代理事务所(普通合伙) 32380 | 代理人: | 王德洋 |
地址: | 214400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 集成电路 蚀刻 及其 制备 方法 | ||
1.一种集成电路用的硅蚀刻液,其特征在于,包括以下质量百分比的原料:18-25%份四甲基氢氧化铵、2-3%氢氧化钾、0.3-0.5%催化剂、0.1%助剂、0.1%金属捕集剂、0.05-0.1%表面活性剂,余量为去离子水;
其中,助剂由以下步骤制成:
步骤A1、将含氢硅油、甲基丙烯酸缩水甘油醚和无水乙醇混合,通入氮气搅拌10-15min,将体系温度升高至70-80℃,加入氯铂酸,保温反应4-5h,减压蒸馏,得到中间产物1;
步骤A2、氮气保护下,向三口烧瓶中加入中间产物1、全氟三丁胺和无水乙醇,升温至60-70℃,搅拌反应3-4h,加入冰醋酸调节体系pH值6-7,反应4-8h后,减压蒸馏,得到助剂。
2.根据权利要求1所述的一种集成电路用的硅蚀刻液,其特征在于,步骤A1中含氢硅油中的Si-H含量为0.27-0.4%。
3.根据权利要求1所述的一种集成电路用的硅蚀刻液,其特征在于,步骤A1中无水乙醇的用量为含氢硅油和甲基丙烯酸缩水甘油醚总质量的20-30%。
4.根据权利要求1所述的一种集成电路用的硅蚀刻液,其特征在于,步骤A1中氯铂酸的用量为含氢硅油和甲基丙烯酸缩水甘油醚总质量的0.05-0.1%。
5.根据权利要求1所述的一种集成电路用的硅蚀刻液,其特征在于,金属捕集剂由以下步骤制成:
步骤B1、向三口烧瓶中加入THF和3-羧基吗啉,加入质量分数10%的氢氧化钠溶液,冰水浴条件下,滴加二硫化碳的THF溶液,升温至室温,搅拌反应2h,滴加氯乙醇的THF溶液,升温至45℃,搅拌反应2h,冷却至室温,加入冰醋酸调节pH值为6-7,减压蒸馏,得到中间体1;
步骤B2、将乙二胺四乙酸二酐、中间体1、4-二甲氨基吡啶和无水吡啶混合,功率为300W、温度110℃下微波反应30min,冷却后,蒸馏,蒸馏产物加入乙醚中研磨后转移至去离子水中,加入柠檬酸溶液调节pH值至5.0,于4℃冰箱中放置48h,过滤,滤饼洗涤,干燥,得到金属捕集剂。
6.根据权利要求1所述的一种集成电路用的硅蚀刻液,其特征在于,步骤B1中二硫化碳的THF溶液由二硫化碳和THF按照0.1mol:19mL混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种集成电路用的硅蚀刻液,其特征在于,步骤B1中氯乙醇的THF溶液由氯乙醇和THF按照0.1mol:15mL混合而成。
8.根据权利要求1所述的一种集成电路用的硅蚀刻液,其特征在于,步骤B2中乙二胺四乙酸二酐、中间体1、4-二甲氨基吡啶和无水吡啶的用量比为6mmol:12mmol:0.3-0.5g:15-20mL。
9.根据权利要求1所述的一种集成电路用的硅蚀刻液,其特征在于,表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂,其分子式为Cm-O-(CH2CH2O)nH,其中m=12-18,n=15-16。
10.根据权利要求1所述的一种集成电路用的硅蚀刻液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
向混配釜中加入四甲基氢氧化铵,转速100-200r/min搅拌条件下,加入氢氧化钾、催化剂、助剂、金属捕集剂、表面活性剂和去离子水,搅拌混合25-35min后,得到集成电路用的硅蚀刻液。
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