[发明专利]高强度致密聚丙烯腈纤维及聚丙烯腈基碳纤维的制备方法

权利要求书

1.一种高强度致密聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1.聚丙烯腈纺丝原液的制备：将聚丙烯腈溶于极性溶剂中，制得浓度为10wt％-30wt％的聚丙烯腈纺丝原液；

S2.聚丙烯腈纤维的制备：将步骤S1中得到的所述聚丙烯腈纺丝原液进行纺丝，纺丝细流经过预设程序进入120-250℃的高温液体凝固浴中凝固成型，出凝固浴后经过多级牵伸水洗，得到高强度致密聚丙烯腈纤维。

2.根据权利要求1所述的高强度致密聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述聚丙烯腈纺丝原液的浓度为20wt％-30wt％；所述极性溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或硫氰酸钠水溶液。

3.根据权利要求1所述的高强度致密聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述高温液体凝固浴的温度为150-220℃，且所述高温液体凝固浴的温度高于所述极性溶剂的沸点。

4.根据权利要求3所述的高强度致密聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：所述高温液体凝固浴的温度为170-200℃，且所述高温液体凝固浴为高温油浴。

5.根据权利要求4所述的高强度致密聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：所述高温油浴的成分为硅油或植物油；所述硅油包括但不限于为甲基硅油、乙基硅油、乙基含氢硅油、苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基乙烯基硅油或含氟硅油中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的高强度致密聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述预设程序为纺丝细流经过空气段或者不经过空气段；所述空气段的温度为20-30℃。

7.根据权利要求1所述的高强度致密聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述水洗在体积比为(2:8)-(7:3)的丙酮和乙醇的混合溶液中进行，温度为20-35℃。

8.根据权利要求2所述的高强度致密聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：对所述聚丙烯腈纺丝原液在纺丝前进行脱泡处理；所述脱泡处理的真空度为(-0.08)-(-0.1)MPa，温度为30-50℃。

9.一种高强度致密聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，将权利要求1至8中任一项得到的所述高强度致密聚丙烯腈纤维依次进行预氧化和碳化处理，即得到高强度致密聚丙烯腈基碳纤维。

10.根据权利要求9所述的高强度致密聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述预氧化采用梯度升温模式，从室温升至230℃，在230℃下保温0.3-0.8h，再以10℃为一个梯度升至预设温度，每个预设温度下保温0.3-0.8h，直至280℃；所述碳化采用连续升温模式，以2-4℃/min的速度从室温升至1000℃，保温2-4h。