[发明专利]一种利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法

说明书

本发明属于植物提取物提纯技术领域，公开了一种利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法，包括：提取罐内加入贯叶连翘原料，用乙醇回流提取，得提取液；提取液合并用板框压滤机进行过滤，过滤液真空浓缩回收乙醇，得提取浓缩液；将提取浓缩液以乙醇完全溶解后，用1/3液体体积的溶剂进行萃取；真空浓缩萃取后的乙醇溶液，按浓缩液体积的一半加入纯化水，重复两次以除去溶剂残留，继续浓缩，放出浓缩液，趁热进行喷雾干燥。本发明操作简单，适合工业化生产，能有效解决因原料污染导致提取物中苯并芘类超标问题，经此方法处理后的提取物中四种多环芳烃为13.9ppb，苯并芘0.79ppb，且有效成分金丝桃素的含量较未用溶剂萃取略有提升。

技术领域

本发明属于植物提取物提纯技术领域，尤其涉及一种利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法。

背景技术

目前，贯叶连翘原料由于受到大气、土壤、水等外界环境的污染，苯并芘在植物体内富集，根据检测数据贯叶连翘原料中四种多环芳烃为32.9ppb，其中苯并芘4.8ppb，制得的提取物后四种多环芳烃为200ppb，苯并芘35.1ppb，严重超标，影响了产品使用的安全性，无法达到欧盟标准。

现有专利CN201710226153.1《一种油脂中苯并芘脱除的工艺方法》中公开了用DNA水溶液对油脂进行洗脱，油脂中的苯并芘跟DNA发生嵌插作用，DNA溶于水，嵌插DNA的苯并芘就被带到水里面，而油水不相容，静止后分离即可得到脱除苯并芘后的油脂。

现有文献：罗凡《脱色工艺中不同脱色剂对油茶菜籽油中苯并芘脱除效果的影响》表明：活性炭对油茶籽油中苯并芘脱除效果显著，加入油质量3％的活性炭可以完全脱除样品中的苯并芘(苯并芘含量为7.12μg/kg)；活性白土基本不具备脱除苯并芘的能力，但在活性炭中加入活性白土后，活性白土优先脱除油茶籽油中色素等杂质，为活性炭对苯并芘的脱除保留了吸附能力，使得活性炭对苯并芘的脱除效率提高，在3％活性白土的存在下，加入油质量0.3％的活性炭即可达到单独使用3％活性炭对苯并芘的脱除量，相当于将脱除苯并芘的能力提高10倍左右。赵欢欢《吸附法脱除芝麻油中苯并芘及脱色效果研究》表明：在温度110℃，时间30min，真空度0.095Mpa及搅拌的吸附反应条件下，活性白土用量5％时，NORIT 8015-2活性炭对苯并芘的脱除效果明显好于普通活性炭，混合吸附剂脱除苯并芘和脱色的效果比单独活性炭及单独活性白土的效果好。刘玉兰《碱炼对菜籽油苯并芘脱除及脱色效果的研究》中碱炼时间40min，碱液浓度8°Bé、超碱量0.2％、碱炼温度80℃的工艺条件下，菜籽油中BaP的脱除率达52％，其含量由10.1μg/kg降低至4.8μg/kg，菜籽油色泽由R5、Y40降至R4、Y30.合理的碱炼脱酸条件对于兼带脱除油脂中BaP及脱色是有效的。

但是，现有技术均为对植物油中的苯并芘进行脱除，并未见对植物提取物苯并芘脱除的报导。同时，现有技术有的利用油水分离，有的用碱进行碱炼，有的加吸附剂，而贯叶连翘提取物用溶剂溶解后不能与水分层，加碱会破坏其有效成分金丝桃素，加吸附剂则会对有效成分金丝桃素产生吸附，导致产品含量降低，因此以上方法均不可行。因此，亟需一种新的、能够脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：

(1)现有技术均为对植物油中的苯并芘进行脱除，并未见对植物提取物苯并芘脱除的报导。

(2)贯叶连翘提取物用溶剂溶解后不能与水分层，加碱会破坏其有效成分金丝桃素，加吸附剂则会对有效成分金丝桃素产生吸附，导致产品含量降低，因此现有技术均不可行。

解决以上问题及缺陷的难度为：首先，贯叶连翘提取物不能溶于油中，而现在的方法均为对油脂脱除苯并芘；其次，使用碱炼的方法，碱会造成贯叶连翘提取物中的有效成分金丝桃素等的破坏，影响药效，造成产品不能使用；加入吸附剂活性炭在吸附苯并芘的过程中，活性炭会对有效成分金丝桃素等产生吸附，使产品含量降低，达不到出口标准，所以不能使用。