[发明专利]一种核壳型中间相炭微球的制备方法

权利要求书

1.一种核壳型中间相炭微球的制备方法，其特征在于：首先将各向同性沥青与中间相沥青分别在250~320℃熔融温度下获得不同粘度的沥青流体，各向同性沥青基的粘度为20000 ~1000Pa•s，中间相沥青的粘度为100000~10000Pa•s；然后将两种粘度差异的各向同性沥青与中间相沥青流体按5~30：100的质量比例在340~380℃进行共混制备混合沥青，控制混合沥青粘度在1000~80Pa•s之间，进而将混合沥青进行毛细管挤出，形成“串珠”状的沥青液珠直接滴落至100cm高度的0.789~2.137cm³/g之间密度梯度的接收相中，并经过滤、洗涤、干燥后得到沥青微球；最后经预氧化、炭化、石墨化的热处理制备得到一种壳层为各向同性沥青衍生的无序碳、核层为中间相沥青衍生的有序碳，且壳层占比为15~25%可控的核壳型中间相炭微球。

2.根据权利要求1所述的核壳型中间相炭微球的制备方法，其特征在于：所用的各向同性沥青与中间相沥青的软化点高于200℃，且在260~310℃熔融温度下得到对应粘度的沥青流体。

3.根据权利要求1所述的核壳型中间相炭微球的制备方法，其特征在于：所述的共混工艺需将各向同性沥青流体与中间相沥青流体的质量比例为10~30：100，控制共混温度为340~370℃，时间为1~5 h，搅拌速率为100~600rpm。

4.根据权利要求1所述的核壳型中间相炭微球的制备方法，其特征在于：所述的毛细管挤出是指一种类似沥青熔融纺丝的工艺，控制挤出温度为340~370℃，气体压力为0.2~1.0MPa，沥青粘度在500~100Pa•s之间。

5.根据权利要求1所述的核壳型中间相炭微球的制备方法，其特征在于：所述的密度梯度接收相是指选用不同密度的多种溶剂进行复配，形成高度为100cm、体积500mL的密度由低到高梯度分布的溶剂接收相，所述溶剂为乙醇、四氢呋喃、四氯化碳和二溴乙烷。

6.根据权利要求1所述的核壳型中间相沥青炭微球的制备方法，其特征在于：所述的预氧化工艺是指空气气氛下，从室温以0.5℃/min的升温速率升温至280℃保温8h；炭化工艺是指在氮气气氛下，从室温以5℃/min的升温速率升温至1000℃保温1h；石墨化工艺是指将炭化后样品放入高温石墨化炉内进行3000℃保温30min的热处理。