[发明专利]一种基于三维多孔石墨烯@量子点复合材料的气敏传感器及其制备方法

权利要求书

1.一种三维多孔石墨烯@量子点复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

以天然石墨鳞片为前驱体制备氧化石墨烯(GO) 分散液，通过氨基化聚苯乙烯微球(PS微球)制备带正电的微球（PAS 微球），将带负电的GO分散液包裹在三维模板 PAS 微球表面，最后去除PAS 微球得到三维多孔石墨烯；

将油酸、油胺和五水氯化锡加温搅拌制备前驱体，随后向制备的前驱体中加入乙醇并加热得到SnO₂量子点，利用配体交换溶液对制备的SnO₂量子点进行表面配体交换；

将制备的三维多孔石墨烯和表面配体交换后的SnO₂量子点混合、搅拌，得到三维多孔石墨烯@量子点复合材料复合材料。

2.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯@量子点复合材料的制备方法，其特征在于，所述GO分散液的制备方法为：采用Hummers 法，以天然石墨鳞片为前驱体制备GO，将GO粉末加入去离子水，超声1~3 h，制备得到GO分散液。

3.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯@量子点复合材料的制备方法，其特征在于，所述带正电的PAS 微球的制备方法为：将60wt%~70wt%的浓硝酸与95wt%~99wt%的浓硫酸按照体积比（3:5）~（4:5）放入烧杯中，然后取1~10 mL 浓度为 2.5 wt%的PS微球乳液加入烧杯中反应1~4h，接着加入质量分数为2 mol/L的NaOH溶液50~70ml，随后加入Na₂S₂O₄ 2～4g，作为还原剂，反应4～6 h后用循环真空泵将反应的混合物洗至pH=7，得到带正电的PAS 微球。

4.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯@量子点复合材料的制备方法，其特征在于，所述三维多孔石墨烯的制备方法为：将制备的GO分散液和带正电的PAS 微球按照体积比（2:5）~（3:5）混合，超声1~2 h后，在1000~8000 rpm 离心速率下离心10~30 min；抽掉上层的清液，放于干燥箱中60~100℃干燥，取出反应物质并研磨成粉，得到 GO/PAS 复合物；将GO/PAS 复合物放置于单道管式炉中，在400~800℃的氩气氛围中恒温加热 1~3 h，升温速率为5~10℃/min，升温至400~800℃，去除PAS模板，并还原GO，得到三维多孔石墨烯粉末。

5.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯@量子点复合材料的制备方法，其特征在于，所述SnO₂量子点的制备方法为：向装有10~30mL油酸和1~3mL油胺的三口烧瓶中加入1~5mmolSnCl₄·5H₂O，加入10~100umL去离子水，然后在磁力搅拌器中放入三口烧瓶；抽真空，将温度升至60~1000℃，关闭真空阀，随后通入氮气保持此状态4~8h；从三口烧瓶中将溶液取出并移动到高压釜中，向其中加入5~30mL乙醇，随后将高压釜放置于真空烘箱内，设立保温温度为150~180 ℃，保温时间为2~5 h，升温速率为5~10℃/min。

6.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯@量子点复合材料的制备方法，其特征在于，所述SnO₂量子点进行表面配体交换的方法为：将电极片吸附在托盘上，用移液管取 10~50mL SnO₂量子点溶液，放置在电极板上5~10秒，随后以 1000~3000 rpm旋涂10~40秒，使其成为一层薄膜；旋涂过后，将CuCl₂甲醇溶液或NaNO₂甲醇溶液用胶头滴管滴在电极片表面，使其覆盖整个薄膜，对量子点表面进行配体交换，10~45 s后，调整旋涂机的转速为1000~3000rpm，将表面CuCl₂甲醇溶液或NaNO₂甲醇溶液甩干。