[发明专利]一种柔性Bi2

权利要求书

1.一种柔性Bi₂O₂Se基电极材料，其特征在于：所述柔性Bi₂O₂Se基电极材料为多壁碳纳米管MCNTs与铋盐和硒源混合溶解，液相油浴加热反应后干燥得到粉末，粉末与石墨烯分散于乙醇水溶液中复合反应，抽滤成薄膜后烧结，即为柔性Bi₂O₂Se基电极材料；具体制备步骤如下：

（1）原料混合：表面活性剂，碳纳米管按1:1-1:100的质量比混合，加入到100mL乙二醇中，随后加入铋源1g，搅拌1h为溶液A；将硒源和还原剂按10:1-1:1的质量比混合，加入到10mL去离子水中，搅拌1h为溶液B，将溶液A与溶液B分别在超声频率为60kHz，超声震荡1-5h；

（2）Bi₂Se₃-CNTs黑色粉末的获得：步骤（1）中所得溶液A和溶液B按照10:1的比例混合，混合溶液中通入氩气，然后90-220℃油浴反应5min-300min，反应结束后，通过离心机进行离心操作，离心转速为9000rpm，离心时间为15min，离心结束后，将溶液的上清液倒掉，然后去离子水重复洗涤离心操作6次，最后得到的沉淀通过真空冷冻干燥得到Bi₂Se₃-CNTs的黑色粉末；

（3）薄膜的获得：步骤（2）所得到的黑色粉末分散于无水乙醇溶液中，然后与浓度为0.1mg/ml-2mg/ml的石墨烯水溶液按照1：1-1：8的体积比进行复合，磁力搅拌1h，在超声功率为60kHz的条件下超声振荡1-5h，然后将液体倒入抽滤装置，在-0.1Mpa的压力下进行抽滤，最后得到薄膜；

（4）柔性Bi₂O₂Se基电极材料的获得：步骤（3）所得薄膜置于惰性气体氛围中，升温速率为5℃/min，然后在退火温度为250-600℃下反应2-10h，通过自然降温，得到柔性Bi₂O₂Se基电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种柔性Bi₂O₂Se基电极材料，其特征在于：步骤（1）中所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或聚丙烯腈中的任意一种，所述铋盐为硝酸铋、硫酸铋或氯化铋中的任意一种，硒源为Se、SeO₂或NaSeO₃中的任意一种，还原剂为水合肼、硼氢化钠、氢化铝锂或抗坏血酸中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的一种柔性Bi₂O₂Se基电极材料，其特征在于：所述表面活性剂为0.1g的聚乙烯吡咯烷酮，碳纳米管用量为1g；硒源为0.2g硒粉；还原剂为0.2g硼氢化钠。

4.根据权利要求1所述的一种柔性Bi₂O₂Se基电极材料，其特征在于：步骤（1）中溶液A与溶液B分别超声震荡1h。

5.根据权利要求1所述的一种柔性Bi₂O₂Se基电极材料，其特征在于：步骤（2）中油浴温度为110-180℃，油浴时间为10-250min。

6.根据权利要求5所述的一种柔性Bi₂O₂Se基电极材料，其特征在于：步骤（2）中油浴温度为150℃，油浴时间为30min。

7.根据权利要求1所述的一种柔性Bi₂O₂Se基电极材料，其特征在于：步骤（3）中磁力搅拌1h，超声震荡1h。

8.根据权利要求1所述的一种柔性Bi₂O₂Se基电极材料，其特征在于：步骤（4）中惰性气氛为氩气或氮气气氛；所述烧结温度为300-500℃，烧结时间为3-8h。

9.根据权利要求8所述的一种柔性Bi₂O₂Se基电极材料，其特征在于：步骤（4）中烧结温度为400℃，烧结时间为4h。