[发明专利]一种水热制备立方体结构二亚硝基二氨铂的方法和应用

说明书

本发明属于化合物制备技术领域，涉及一种水热制备立方体结构二亚硝基二氨铂的方法和应用，包括：1)用氯铂酸制备氯铂酸溶液；2)将氯铂酸溶液加热，并与盐酸联氨溶液混合生成氯亚铂酸溶液；3)将氯亚铂酸溶液加热至沸腾后，滴加氨水，反应得到二氯四氨合铂溶液；4)向二氯四氨合铂溶液中加入亚硝酸钠饱和溶液，混合均匀，并加热直至反应生成浅黄色溶液；5)将浅黄色溶液转入水热反应釜中反应，离心后取固体依次用水和乙醇洗涤，冷冻干燥后得到白色二亚硝基二氨合铂粉末。本发明方法制备的P盐晶体结构为立方体，合成路径简单，反应条件温和，且形貌均一。

技术领域

本发明属于化合物制备技术领域，涉及一种二亚硝基二氨铂的制备方法，尤其涉及一种水热制备立方体结构二亚硝基二氨铂的方法和应用。

背景技术

二亚硝基二氨铂[Pt(NH₃)₂(NO₂)₂]俗称P盐，分子量为321.15，外观为白色粉末，难溶于冷水，可溶于热水、氨水；是无氰电镀中最常用的渡铂试剂，所得到的镀层硬度高、电阻小，可以钎焊，常用于电子元器件的表面镀铂。通常的制备方法是：金属铂用王水溶解制备氯铂酸，再与氯化钾反应生成氯铂酸钾黄色沉淀。将氯铂酸钾沉淀用水溶解为糊状后油浴加热。将饱和亚硝酸钠溶液加入到糊状物中，继续加热到105℃，冷却过滤后加入一定量氨水，将生成的沉淀过滤重结晶即可得到产品，该方法得到的产品杂质离子含量高，形貌主要是短棒状。

水热法，是指一种在密封的压力容器中，以水作为溶剂、粉体经溶解和再结晶的制备材料的方法，相对于其他粉体制备方法，水热法制得的粉体具有晶粒发育完整，粒度小，物相均匀、纯度高、结晶良好、产率高，同时可以调控形貌和尺寸布均匀，还具有颗粒团聚较轻，可使用较为便宜的原料，易得到合适的化学计量物和晶形等优点。目前，现有的P盐大多都为短棒状，但是形状不均一，形貌较难控制，使得P盐的应用得到的限制。

发明内容

针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种水热制备立方体结构二亚硝基二氨铂的方法和应用，以氯铂酸为原料，经过络合、水热、冷冻干燥合成得到立方体P盐晶体，结构均一，形貌整齐，制备方法简单，立方体P盐在无氰电镀方面有很好的应用。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种水热制备立方体结构二亚硝基二氨铂的方法，包括以下步骤：

1)采用氯铂酸为原料制备氯铂酸溶液；

2)将氯铂酸溶液加热至45～55℃，并与盐酸联氨溶液混合生成猩红色的氯亚铂酸溶液；

3)将氯亚铂酸溶液加热至沸腾后，滴加氨水，控制反应温度为95～105℃进行络合反应得到无色的二氯四氨合铂溶液；

4)向二氯四氨合铂溶液中加入亚硝酸钠饱和溶液，混合均匀，并在75～85℃油浴中加热直至反应生成浅黄色溶液；

5)将浅黄色溶液转入水热反应釜中，在温度140～180℃下反应5～7h，离心后取固体依次用水和乙醇洗涤，冷冻干燥后得到白色二亚硝基二氨合铂粉末。

进一步的，所述步骤1)中，氯铂酸溶液的质量分数为9～11％。

进一步的，所述步骤2)中，所述盐酸联氨溶液质量分数为30～35％；氯铂酸溶液与盐酸联氨溶液的摩尔比为2：1。

进一步的，所述步骤3)中，氨水与氯亚铂酸溶液的摩尔比为9～10：1。

进一步的，所述步骤4)中，亚硝酸钠饱和溶液与二氯四氨合铂溶液的摩尔比为3：1。

进一步的，所述步骤5)中，冷冻干燥的条件是，温度-45～-40℃，时间6～8h。

一种所述的水热制备立方体结构二亚硝基二氨铂的方法制备的二亚硝基二氨铂。