[发明专利]一种晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种晶相可控的铜铁矿AgFeO₂粉末材料的制备方法，包括：(1)将硝酸银溶液和硝酸铁溶液混合，经强力搅拌后形成悬浮液；(2)往悬浮液中加入矿化剂，经强力搅拌后，获得混合溶液B；(3)将混合溶液B转移到高压釜中，加热到一定温度并进行一定时间的水热反应，反应结束后获得反应溶液C；(4)将反应溶液C离心后洗涤，获得粉末反应产物，粉末反应产物干燥后即得晶相可控的铜铁矿AgFeO₂粉末材料。本发明制备出的铜铁矿AgFeO₂粉末材料具有晶相可控、结晶性良好、完全化学计量比、无明显缺陷和杂相等优点；且其制备方法具有方法简单、参数易于控制、绿色环保、产率高、低温快速、成本低等优点，可广泛用于铜铁矿AgFeO₂基新型光电功能材料的制备。

技术领域

本发明涉及金属氧化物技术领域，具体涉及一种晶相可控的铜铁矿AgFeO₂粉末材料的制备方法。

背景技术

多元金属化合物与单金属化合物相比，具有组成和结构的多样性，从而体现出丰富的物理化学性质，如光学、电学、磁学、力学、催化等。这些丰富的成分和结构、灵活可调的物理化学性质使得多元金属化合物成为固体化学、功能材料等研究方向的热点和新兴领域。多元金属化合物的合成及结构调控不仅可以丰富结构化学的知识内容，而且还可以开发出具有实际应用价值和特定功能的新材料。但由于多元金属化合物的液相合成涉及到两种或两种以上的阳离子反应，如果这些金属阳离子前驱物的反应活性差异较大，则很容易出现二元化合物杂相、或者同质异型现象，从而使得合成的样品往往是相同成分的多晶相混合物。这使得液相合成制备多元金属化合物纳米材料的应用受到很大的限制。

铜铁矿ABO₂化合物的晶体结构呈现出天然的层状准二维超晶格结构，每个晶胞由两个结构单元组成：A原子构成的六方密排面和以B原子为中心的[BO₆]八面体，这两个结构单元沿c轴交替堆叠排列。由于两个结构单元的排列方式和堆垛数量的不同，铜铁矿晶体结构通常有两个同质异型晶相：以…ABCABC…堆垛形成菱方3R相和以…ABAB…堆垛形成六方2H相。铜铁矿型ABO₂化合物的独特结构使其具备优异的光学和电学性质，从而广泛应用于微电子、太阳电池、锂/钠离子电池、透明导电、光催化、气敏传感器、探测器等高新光电子技术领域中。作为铜铁矿ABO₂化合物家族中的一员，AgFeO₂具有合适的带隙(1.5-2.0eV)，很容易被可见光激发产生光生电子-空穴对。与此同时，上述独特的晶体结构使其具备合适的载流子快速传输通道，从而使光生电子或光生空穴能够得到快速的迁移。因此，铜铁矿AgFeO₂具有理想光电功能材料的潜在优势，在上述光电技术领域中都已经有了相关的应用报道。

由于前驱体氧化物Ag₂O在开放系统中分解反应，因此合成铜铁矿AgFeO₂需要特殊的工艺条件(例如：封闭系统、高压、高温、超高真空等)。因此，适用于合成纯相铜铁矿AgFeO₂的工艺方法数量有限。在现在发表的文献资料中，已经报道的合成铜铁矿AgFeO₂的工艺方法包括：高温固态反应、复分解反应、共沉淀、水热合成、脉冲激光沉积、射频溅射等。据我们所知，这些工艺方法合成的铜铁矿AgFeO₂样品都或多或少地存在着晶相不纯、杂质/杂相明显、非化学计量比等问题。其中，只有共沉淀法能够比较容易合成晶相较纯的铜铁矿AgFeO₂样品。但是需要根据试剂、反应介质、矿化剂类型、反应条件和合成后的处理对共沉淀法进行改进。需要特别指出的是：由于铜铁矿AgFeO₂的两个晶相之间能量和稳定性差异极小，在合成的样品中菱方3R相总伴随着少量六方2H相。这对于研究纯相铜铁矿AgFeO₂的基本物理化学性质和光电性能是相当不利的。

鉴于上述情况，有必要研究一种晶相可控的铜铁矿AgFeO₂粉末材料的制备方法以解决上述技术问题。

发明内容