[发明专利]一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法

说明书

本发明涉及工业除杂技术领域，公开了一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法，其包括以下步骤:S1：将佳乐麝香氯苯精馏工段得到的不合格氯苯前段废液放入水洗釜中，然后加入一定量的水和废液进行一次水洗，搅拌1‑2小时，静置分层1‑2小时后，将下层氯苯相泵送反应釜，上层甲醇水相送到焚烧炉：S2：将水洗后的氯苯废液转入反应釜中后，再投入一定量的10%氢氧化钠溶液，升到一定温度反应1‑2小时。通过本除杂方法能够提高了氯苯溶剂的纯度，氯苯含量由原来的90‑95%，提高至99%以上，大大提高了氯苯溶剂的回收率，且回收后的氯苯再次返回系统再用，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。

技术领域

本发明涉及工业除杂技术领域，尤其涉及一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法。

背景技术

佳乐麝香(英文名:Galaxolide)是在60年代由国际香料香精公司(IFF)开发成功的第一种合成麝香。分子量258.4，沸点129℃(107Pa)，化学名称为1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五-γ-2-苯并吡喃，具有强烈而持久的麝香香气，并伴有木香香气，广泛用作化妆品、皂用香精等行业。

目前主要工业化路线是α-甲基苯乙烯和异戊烯在磷酸做催化剂的情况下反应生成五甲基茚满，然后五甲基茚满和环氧丙烷进行傅克烷基化反应得到六甲基茚满醇，六甲基茚满醇再和甲缩醛反应得到产品佳乐麝香和甲醇，反应机理如下：

在佳乐麝香实际工业化生产中，1分子的六甲基茚满醇(GLA)和1分子甲缩醛在三氯化铝/氯苯溶剂催化下反应会生成1分子佳乐麝香和2分子的甲醇，三氯化铝在水中发生强烈水解放出氯化氢气体，形成盐酸溶液，环氧丙烷在盐酸中会发生开环反应，形成1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇(我们统称为氯丙醇)，反应机理如下：

然而该氯丙醇的沸点(128-133℃)与氯苯(131℃)很接近，在后续间歇精馏回收氯苯中精馏塔前段会夹带很多氯丙烷，一方面使得氯苯回收的难度增大；另一方面使得回收后的氯苯的纯度偏低，从而影响氯苯作为溶剂再次会用；甲醇作为甲缩醛的副产物，会和氯苯、氯丙醇荣溶液相似相溶，在精馏加热过程中形成共沸，将大量的氯苯和氯丙醇带出，使精馏氯苯回收除杂的难度加大。

发明内容

本发明提出的一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法，解决了背景技术中的问题。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法，包括以下步骤:

S1：将佳乐麝香氯苯精馏工段得到的不合格氯苯前段废液放入水洗釜中，然后加入一定量的水和废液进行一次水洗，搅拌1-2小时，静置分层1-2小时后，将下层氯苯相泵送反应釜，上层甲醇水相送到焚烧炉：

S2：将水洗后的氯苯废液转入反应釜中后，再投入一定量的10％氢氧化钠溶液，升到一定温度反应1-2小时，静置保温2-4小时后将上层有机相回收精馏塔进行提纯，将下层10％比例的盐水相用泵送入污水站处理。

优选的，所述步骤S1中不合格氯苯溶液中含有氯苯90-95％、甲醇3-6％，氯丙醇2-4％。

优选的，所述步骤S1中不合格氯苯溶液和纯水的质量比为10-15：1。

优选的，所述步骤S2中反应温度控制在60-90℃之间。

优选的，所述步骤S2中不合格氯苯溶液和氢氧化钠溶液的质量比为10-15：1。

本发明的有益效果是：

1.提高了氯苯溶剂的纯度，氯苯含量由原来的90-95％，提高至99％以上，大大提高了氯苯溶剂的回收率；

2.回收后的氯苯再次返回系统再用，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。