[发明专利]一种银微粉及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种银微粉及其制备方法和应用，涉及功能材料技术领域。该制备方法包括：配制温度为10‑20℃的硝酸银溶液、温度为30‑60℃的分散剂溶液、温度为25‑35℃的形貌调节剂溶液、温度为30‑60℃的pH调节剂溶液、温度为55‑65℃的还原剂溶液；将pH调节剂溶液加入硝酸银溶液，搅拌，加入形貌调节剂溶液、还原剂溶液、分散剂溶液，混合，温度调至30‑60℃，反应30‑90min；清洗直至反应后的产物电导率＜50μs/cm，沉降分离；加入表面处理剂，烘干，打粉过筛，即得；形貌调节剂的质量为银微粉质量的0.1％‑0.5％，包括氯化银、溴化银、碘化银中的至少1种。该制备方法简单易行，生产效率高。

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域，特别是涉及一种银微粉及其制备方法和应用。

背景技术

随着电子工业的发展，我国已成为世界上最大的电子产品消费在电子信息产业中，电子浆料是生产各种电子元器件的重要材料之一，而导电填料作为电子浆料要求使用的上游材料，其性能更强、可靠性更高，能适于更低成本化发展。

银粉由于具有金属中较好的导电性和导热性、使用性能稳定、氧化度和氧化趋势较低，作为导电填料，被广泛应用于电子设备中，例如太阳能导电浆料、导电胶、触摸屏银浆等浆料中均需使用银粉。

目前，应用于太阳能背银电池的导电浆料中的银粉，常规使用普通的片状银粉或银微粉。片状银粉的制备方法主要有机械球磨法、直接化学沉积法，其中最主要的是机械球磨法，主要是利用还原剂把金属从它们的盐或配合物水溶液中以微粉末形式沉淀出来，然后经过一定时间的机械球磨，使之形成片状银粉，但是该方法能耗较大，工艺较长，生产效率较低。而银微粉的制备方法主要采用化学还原法，生产出来的银微粉粒度一般是在0.1-10um之间，其颗粒形态有微晶状、球状、片状、枝状。

然而，因为片状银粉及常规的银微粉是低温聚合物浆料、导电油墨、导电涂料的基本原料，经过球磨工艺所得的片状银粉普遍存在冷焊接、叠片及大片等缺陷，在导电油墨、涂料，尤其是触摸屏激光雕刻银浆的使用过程中容易产生细度较差、印刷断线等问题。而常规的银微粉在导电油墨、涂料及触摸屏银浆的使用过程中虽然可以避免片状银粉所存在的问题，但却由于银微粉表面接触较差，导电性难以达到导电浆料的使用要求。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种银微粉的制备方法，该制备方法采用液相还原方法，制备过程中采用分散剂进行分散包裹，防止大颗粒及团聚的形成，同时采用特定的形貌调节剂，以及特定的硝酸银溶液温度，来控制银微粉的颗粒形状，从而使制备得到的银微粉为片状和/或棒状，兼备了片状银粉和银微粉的特点，且该制备方法简单易行，生产效率高，有效降低能耗。

为了达到上述目的，本发明提供了一种银微粉的制备方法，包括以下步骤：

配制硝酸银溶液：将硝酸银加入水中，调节温度至10-20℃；

配制分散剂溶液：将分散剂加入水中，调节温度至30-60℃；

配制形貌调节剂溶液：将形貌调节剂加入水中，调节温度至25-35℃；

配制pH调节剂溶液：将pH调节剂加入水中，调节温度至30-60℃；

配制还原剂溶液：将还原剂加入水中，调节温度至55-65℃；

混合：将所述pH调节剂溶液加入所述硝酸银溶液，搅拌，加入所述形貌调节剂溶液、所述还原剂溶液、所述分散剂溶液，混合均匀，调节温度至30-60℃，反应30-90min；

清洗分离：清洗反应后的产物，当产物的电导率＜50μs/cm时停止清洗，沉降分离；

表面处理：将表面处理剂加入分离后的产物，烘干，打粉过筛，即得银微粉；

所述形貌调节剂包括以下原料中的至少1种：氯化银、溴化银、碘化银；所述形貌调节剂与所述银微粉的质量比为0.1-0.5：100。