[发明专利]一种白僵菌素的磁性分子印迹材料及其应用在审
申请号: | 202111359083.X | 申请日: | 2021-11-17 |
公开(公告)号: | CN113929842A | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 吉小凤;杨华;肖英平;汪雯;吕文涛 | 申请(专利权)人: | 浙江省农业科学院 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F226/06;C08F222/14;C08J9/26;C08L51/10;B01D15/38;B01J20/26;B01J20/28;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/72;G01N30/74 |
代理公司: | 杭州星河慧专利代理事务所(普通合伙) 33410 | 代理人: | 刘晓丹 |
地址: | 310021 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 白僵菌素 磁性 分子 印迹 材料 及其 应用 | ||
1.一种白僵菌素的磁性分子印迹材料,其特征在于,采用包括如下步骤的制备方法制备:
(1)在Fe3O4磁性纳米微球表面合成SiO2分子层,得到Fe3O4-SiO2磁性微球;
(2)利用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4-SiO2磁性微球进行双键化修饰,得到经甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的活性Fe3O4-SiO2磁性微球;
(3)利用白僵菌素作为模板分子,在4-乙烯基吡啶、经甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的活性Fe3O4-SiO2磁性微球、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈中进行化学交联反应,得到磁性产物;
(4)将磁性产物用甲醇-乙酸混合液进行索氏提取,待模板分子洗脱完全后,将洗净的磁性产物干燥,得到白僵菌素的磁性分子印迹材料。
2.根据权利要求1所述的磁性分子印迹材料,其特征在于,步骤(3)包括:在氮气保护下将白僵菌素和4-乙烯基吡啶在无水乙腈中预反应,再加入经甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的活性Fe3O4-SiO2磁性微球、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈-乙腈溶液在氮气保护下进行两步化学交联反应,得到磁性产物。
3.根据权利要求2所述的磁性分子印迹材料,其特征在于,步骤(3)包括:取白僵菌素作为模板分子,加入4-乙烯基吡啶和无水乙腈混合均匀,在冰浴及氮气保护下搅拌均匀后在2℃-8℃预反应12h-20h;再加入经甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的活性Fe3O4-SiO2磁性微球、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈-乙腈溶液,在氮气保护下先在40℃-80℃反应5h-10h,接着在50℃-80℃反应16h-30h,通过外加磁场分离出磁性产物,并将磁性产物洗净干燥待用。
4.根据权利要求1、2或3所述的磁性分子印迹材料,其特征在于,步骤(3)中,白僵菌素与4-乙烯基吡啶、经甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的活性Fe3O4-SiO2磁性微球、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的用量比例为1mg:6μL-15μL:5mg-8mg:100μL-200μL。
5.根据权利要求1所述的磁性分子印迹材料,其特征在于,步骤(1)包括:取Fe3O4磁性纳米微球于盐酸水溶液中,超声处理后均匀分散于乙醇水溶液中,加入浓氨水和正硅酸四乙酯,搅拌反应,反应结束后分离出微球,经洗涤和干燥,得到Fe3O4-SiO2磁性微球。
6.根据权利要求5所述的磁性分子印迹材料,其特征在于,步骤(1)中,所述盐酸水溶液的浓度为0.1mol/L-0.5mol/L;
所述Fe3O4磁性纳米微球的用量为每100mL盐酸水溶液中使用0.1g-0.5g;
所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比在7:3至9:1;
所述浓氨水的质量百分浓度为22%-28%;
所述正硅酸四乙酯的用量为每100mL盐酸水溶液中加入0.5mL-3mL;
所述搅拌反应的条件为22℃-25℃反应5小时-8小时。
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