[发明专利]硝基甲烷的精制方法及装置

说明书

本发明提供了一种硝基甲烷的精制方法及装置，方法包括以下步骤：S1、制备三氟化硼负载MOF；S2、向容器中投入三氟化硼负载MOF搅拌均匀，滤除三氟化硼负载MOF，得到硝基甲烷初筛品；S3、向硝基甲烷初筛品中加入分子筛，过滤得到硝基甲烷复筛品；S4、向硝基甲烷复筛品中加入脱色碳，适当搅拌一段时间后，滤除体系中的脱色碳，得到硝基甲烷成品。本发明提供的硝基甲烷的精制方法，通过制备MOF制备形成三氟化硼团聚体，再通过三氟化硼和甲醇形成络合物，去除硝基甲烷粗品中的甲醇，再通过分子筛去除水份，脱色碳将其他杂质脱除，脱色得到成品硝基甲烷，本方法制备的硝基甲烷纯度高，制备温度条件温和，生产安全，无燃爆风险。

技术领域

本发明涉及硝基甲烷的精制技术领域，特别涉及硝基甲烷的精制方法及装置。

背景技术

硝基甲烷(Nitromethane)，是一种有机物，分子式为CH3NO2，分子量为61.04，无色油状液体，略有讨厌的刺激气味。溶于乙醇、乙醚和二甲基甲酰胺，部分溶于水。硝基甲烷用于有机合成，可合成农药氯化苦、硝基醇等，也可制取炸药、火箭燃料、医药、染料、杀虫剂和汽油添加剂等，亦可作为有机溶剂。

硝基甲烷精制现有技术皆采用精馏方式，但以精馏方式对硝基甲烷进行纯化不可避免地会产生精馏残液，目前该部分残液产量大约在12kg/t左右。该残液几乎全是含氮有机物，具有极高的COD(化学需氧量)与氨氮值，很难生化处理，已逐渐成为制约硝基甲烷持续工业化生产的瓶颈之一。

硝基甲烷具有燃爆性，其在精馏过程中随着温度的升高燃爆风险也逐渐升高，但为了尽可能地将粗品中硝基甲烷提取出来，又不得不适当提高精馏后期的温度(高达125℃)。故传统的精馏纯化工艺，已经成为硝基甲烷生产安全的主要风险所在。

发明内容

本发明实施例提供了硝基甲烷的精制方法及装置，以解决精馏方式对硝基甲烷进行纯化，残液几乎全是含氮有机物，具有极高的COD与氨氮值，很难生化处理，以及传统精馏纯化工艺高温精馏存在燃爆安全风险的技术问题。

第一方面，本发明提供了一种硝基甲烷的精制方法，包括以下步骤：

S1、制备三氟化硼负载MOF；

S2、取硝基甲烷粗品置于容器中，向容器中投入三氟化硼负载MOF，搅拌一段时间后，滤除体系中的三氟化硼负载MOF，得到硝基甲烷初筛品；

S3、向硝基甲烷初筛品中加入分子筛，适当搅拌一段时间后，滤除体系中的分子筛，得到硝基甲烷复筛品；

S4、向硝基甲烷复筛品中加入脱色碳，适当搅拌一段时间后，滤除体系中的脱色碳，得到硝基甲烷成品。

MOF(Metal Organic Framework金属-有机骨架材料)指过渡金属离子与有机配体通过自组装形成的具有周期性网络结构的晶体多孔材料，由不同连接数的有机配体(联接桥)和金属离子结点组合而成的框架结构，它具有高孔隙率、低密度、大比表面积、孔道规则、孔径可调以及拓扑结构多样性和可裁剪性等优点。

利用三氟化硼(BF₃)对MOF进行表面负载，形成BF₃团聚体，BF₃负载后的MOF聚合活性有较大提高，同时利用BF₃和甲醇形成BF₃甲醇络合物，能有效去除硝基甲烷粗品中的甲醇。

其中，MOF为MOF-1、MOF-2、MOF-5、MOF-69C、MOF-74、ZIF-8或ZIF-67等。