[发明专利]一种聚酰胺酸溶液及其制备方法、聚酰亚胺薄膜及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202111356070.7 申请日: 2021-11-16
公开(公告)号: CN114085378B 公开(公告)日: 2023-08-18
发明(设计)人: 马晓宇;赵贺;杨天宇;张求学;吕庆龙 申请(专利权)人: 吉林奥来德光电材料股份有限公司
主分类号: C08G73/10 分类号: C08G73/10;C08L79/08;C08J5/18
代理公司: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 代理人: 崔自京
地址: 130012 吉林省长春市*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚酰胺 溶液 及其 制备 方法 聚酰亚胺 薄膜 应用
【权利要求书】:

1.一种聚酰胺酸溶液,其特征在于,包括聚合物一、聚合物二和离子液体;所述聚合物一的化学结构式为式Ⅰ:

所述聚合物二的化学结构式为式Ⅱ:

所述式Ⅰ和所述式Ⅱ中,n为50~300的整数;m为50~300的整数;

其中,所述X的化学结构式为式Ⅳ:

所述式Ⅳ中A为直接键合、醚键、酯键、酮键、酰胺键、二甲基亚甲硅基、碳原子数为1~6的亚烷基、碳原子数<12的芳香族基团中的任一种,R1为氢原子、碳原子数<12的芳香族基团、碳原子数为1~3的烷基、卤素、羟基中的任一种,R2为氢原子、碳原子数<12的芳香族基团、碳原子数为1~3的烷基、卤素、羟基中的任一种,p为0~3的整数;

所述Y的化学结构式为式Ⅴ:

所述式Ⅴ中B为直接键合、醚键、酯键、酮键、酰胺键、二甲基亚甲硅基、或碳原子数为1~6的亚烷基、碳原子数为12以下的芳香族基团中的任意一种,R3为氢原子、碳原子数为12以下的芳香族基团、碳原子数为1~3的烷基、卤素、羟基中的任一种;R4为氢原子、碳原子数为12以下的芳香族基团、碳原子数为1~3的烷基、卤素、羟基中的任一种;q为0~3的整数;

Z的化学结构式为式Ⅲ:

所述式Ⅲ中R为碳原子数为2~18的烯烃、碳原子数为1~10的烷基甲硅烷基、碳原子数为1~8的烷氧基、碳原子数为3~8的环烷氧基、碱金属离子、铵离子、咪唑鎓离子或吡啶鎓离子;

所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐、氯化1-羟乙基-3-甲基咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑中的一种或多种混合,所述离子液体相对所述聚酰胺酸溶液的质量浓度为500-1000ppm。

2.根据权利要求1所述的聚酰胺酸溶液,在25℃下所述聚酰胺酸溶液的粘度为500~10000cp,固含量为5~70wt%;所述聚酰胺酸溶液的重均分子量为30000~100000g/mol,分子量分布宽度为1.1~3.0。

3.一种如权利要求1~2任一项所述聚酰胺酸溶液的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

(1)在惰性气体下将二胺和二酐加入至非质子极性溶剂中进行聚合反应,得到一级混合液;

(2)在惰性气体下将二胺、二酐、封端剂和离子液体加入至非质子极性溶剂中进行聚合反应,得到的反应液在不良溶剂中析出,经过过滤、干燥得到一级混合粉末;

(3)将所述一级混合粉末加入至所述一级混合液中,混合溶解,得到所述聚酰胺酸溶液;

其中,步骤(1)中所述二胺和所述二酐的摩尔比为(0.9-1.1):1;所述聚合反应的温度为20℃-120℃、时间为1h-12h;

步骤(2)中所述二胺和所述二酐的摩尔比为(0.9-1.1):1;所述离子液体与所述二酐的质量比为(0.05-0.5):1;所述封端剂于所述二胺的质量比为0.01%-5%;所述聚合反应的温度为20℃-120℃、时间为1h-12h;所述不良溶剂与所述反应液的质量比为1:(5-15)。

4.一种聚酰亚胺薄膜,其特征在于,由权利要求1~2任一项所述聚酰胺酸溶液制备得到。

5.一种如权利要求4所述聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:将所述聚酰胺酸溶液涂布于基板上,先进行干燥处理,然后控制升温进行固化处理,得到所述聚酰亚胺薄膜;所述干燥的温度为80-180℃,时间为10-100min;所述固化的最高温度为350-480℃,升温过程中150-250℃的保持时间>10min,所述固化的时间为2-5h。

6.一种如权利要求4所述聚酰亚胺薄膜在显示器、触摸面板或太阳能电池基板中的应用。

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