[发明专利]一种S-CN-D同质纳米异质结的制备方法

说明书

本发明公开了一种S‑CN‑D同质纳米异质结的制备方法，包括以下步骤：将尿素和硫源混合，加入N,N‑二甲基甲酰胺搅拌混合均匀；升温至150～400℃维持1～4h，再升温至500～600℃维持1～5h；自然冷却至室温，研磨后即可得到S‑CN‑D同质纳米异质结；发明方法将尿素、硫源以及N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶剂一步热聚法，在尿素热聚产生CN时DMF使得其产生丰富的C缺陷形成CD‑D，同时部分S则掺杂在C缺陷位置形成S‑CN，通过一步反应制备出S‑CN‑D同质纳米异质结，同时DMF加热产生大量的气体对同质纳米异质结具有剥离效应，使其比表面积高达135.7m²/g，光催化分解水产H₂速率为3190μmolh^‑1g^‑1，是未改性CN的8.6倍。

技术领域

本发明属于光催化制氢技术领域，具体涉及一种S-CN-D同质纳米异质结的制备方法。

背景技术

光催化分解水产H₂是将太阳能转化为新的清洁能源，被认为是一种环境友好的能源再生方式。分解水产H₂是一个双电子过程(H₂O→H₂+1/2O₂，△G＝+237.2kJ mol^-1)。光催化剂的带隙应超过水的分解能(1.23eV)，保证水分解成功。二维(2D)g-C₃N₄具有合适的导带(CB，-1.3eV)和价带(VB，+1.4eV)位置及适中的带隙(≈2.7eV)，可以用于光催化分解水产H₂。2D g-C₃N₄越薄，由于量子尺寸效应，2D g-C₃N₄的CB和VB的位置向相反方向移动，导致g-C₃N₄纳米片的带隙增加，宽带隙使得g-C₃N₄具有更负的导带位置(更强还原电位)，越有利于分解水产H₂。但理论上全分解水还存在一些问题，如载流子的分离和传输过程中的动力学过程有较大缺陷，由于空穴迁移率较低严重抑制了分解水的效率。因此，通过杂原子硫掺杂、引入缺陷、异质结的构建等改性策略可以赋予2D g-C₃N₄更强的光催化分解水产H₂活性。

发明内容

本发明目的在于提供一步反应制备改性CN同质纳米异质结的制备方法，所得产物比表面积高达135.7m²/g，光催化分解水产H₂速率为3190μmolh^-1g^-1。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种S-CN-D同质纳米异质结的制备方法，包括以下步骤：

将尿素和硫源混合，加入N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合均匀；

升温至150～400℃维持1～4h，再升温至500～600℃维持1～5h；

自然冷却至室温，研磨后即可得到S-CN-D同质纳米异质结。

按上述方案，所述硫源为升华硫粉、硫酸铵或硫脲。

按上述方案，硫源和尿素质量比为(0.5～5):1；N,N-二甲基甲酰胺的加入1～50mL。

按上述方案，升温速率为5～15℃/min。速率越慢，热聚时间越长，产物的片层较厚；速率越快，热聚时间越短，产物产率较低。