[发明专利]一种表面包覆二氧化铈纳米层的聚酰亚胺纳米纤维膜及其制备方法在审
申请号: | 202111351799.5 | 申请日: | 2021-11-16 |
公开(公告)号: | CN113882142A | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 齐胜利;刘克凡;李小刚;田国峰;武德珍 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | D06M11/45 | 分类号: | D06M11/45;D06M11/38;D06M13/188;D06M11/60;D04H1/4326;D04H1/728;D06M101/30 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 包覆二 氧化 纳米 聚酰亚胺 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种表面包覆二氧化铈纳米层的聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A:将铈盐溶于水中,得到浓度为0.01-3mol/L二氧化铈的前驱体溶液;
B:由多元酸酐和多元胺经溶液缩合聚合制备出浓度为3wt%-25wt%聚酰胺酸溶液,利用静电纺丝法制得聚酰胺酸纳米纤维膜,将聚酰胺酸纳米纤维膜进行热处理,得到完全亚胺化的聚酰亚胺纳米纤维膜;
C:将步骤B处理得到的聚酰亚胺纳米纤维膜置于碱性溶液中,使其表面水解开环,然后在稀酸溶液中进行酸化,得到表面羧基化的聚酰亚胺纳米纤维膜,之后将其置于稀氨水溶液中处理,得到表面铵化的聚酰亚胺纳米纤维膜;
D:将步骤C处理得到的聚酰亚胺纳米纤维膜置于步骤A中的二氧化铈的前驱体溶液中反应,取出后用去离子水清洗后,置于过氧化氢溶液中,反应1-3h;
E:将步骤D处理得到的纳米纤维膜进行梯度升温热处理,得到表面包覆二氧化铈纳米层的聚酰亚胺纳米纤维膜。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A所述的铈盐为硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵和碳酸铈,二氧化铈的前驱体溶液中铈离子的浓度优选0.05-2.5mol/L,特别优选0.1-2mol/L。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C中所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂的一种或者几种混合物的水溶液,碱性溶液浓度为0.5-2mol/L;所述的稀酸溶液为乙酸、三氟乙酸、甲酸、盐酸、硫酸中的任意一种,pH值调节为5-6;所述的稀氨水pH值调节为9-13。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤D中,聚酰胺酸纳米纤维膜在二氧化铈的前驱体溶液中的处理时间为1min-3h,优选2min-2h,特别优选10min-1h;加入的过氧化氢浓度为1%-20%,优选2%-15%,特别优选3%-10%;反应时间为0.5-30min,优选1-25min。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤E热处理时间为0.1-5h,优选为1-4h,热处理条件为从室温升温至250~400℃,优选300~350℃,升温速率为1-20℃/min,优选2-10℃/min。
6.按照权利要求1-5中所述任一制备方法所制备的表面包覆二氧化铈纳米层的聚酰亚胺纳米纤维膜。
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