[发明专利]一种制备黄栀子有效成分的方法

说明书

本发明公开一种制备黄栀子有效成分的方法。所述黄栀子的有效成分主要为栀子苷、栀子黄色素、栀子多糖。所述的制备方法是以黄栀子为原料，采用高压超声辅助乙醇‑水溶液法提取，提取液经大孔吸附树脂分离纯化得到栀子苷、栀子黄色素；余下栀子渣烘干后采用高压超声辅助水提法二次提取，提取液经乙醇沉淀、除蛋白、脱色、透析、冷冻干燥等工艺纯化获得栀子多糖。本发明制备所得栀子苷、栀子黄色素、栀子多糖的得率分别为3.9%、1.5%、11.2%；其中栀子苷纯度为90.0%，栀子黄色素OD值为0.155，色价为489.44，栀子多糖含量（以葡萄糖计）为45.3%。本发明所述制备方法简单环保，目标成分得率高、纯度好，黄栀子的综合利用率较高。

技术领域

本发明涉及一种黄栀子中栀子苷、栀子黄色素及栀子多糖的制备方法，属中药制药工程技术领域。

背景技术

黄栀子(Fructus Gardeniae)又名山栀子、栀子，是一种常见的果实类药材，为国家首批公布的药、食两用资源，具有保肝利胆、解热镇痛、抗炎、抗氧化、抗肿瘤、降血脂等多种药理活性^[1-2]。除医药用价值之外，黄栀子还是一种天然的色素原料，常作为食品添加剂和化工染料在亚洲各国食品行业、日用化工行业中具有广泛地应用。

对黄栀子的开发利用主要是从其果实中提取有效成分进行研究加工。目前栀子属植物中已被分离鉴定的有效成分包括环烯醚萜类（栀子苷、异栀子苷等）、三萜类化合物（藏红花素、藏红花酸等）、有机酸类（绿原酸、熊果酸等）、黄酮类、多糖类以及挥发油等。其中栀子苷、栀子黄色素及栀子多糖是应用价值较高、范围较广的主要有效成分。

一、栀子苷 栀子苷又名京尼平苷，属于环烯醚萜类化合物。栀子苷不仅在吲哚生物碱的合成及植物分类学方面具有重要意义，更具有广泛的生物活性^[3]。药理学及毒理学研究表明，栀子苷具有保肝利胆、保护胰腺组织、调节胃肠功能、改善脑缺血、镇痛抗炎、抗肿瘤等药理作用^[4]。

二、栀子黄色素 栀子黄色素是一种主要化学成分为藏红花素、藏红花酸、栀子苷、绿原酸以及黄酮类的混合物，其中藏红花素和藏红花酸是世界上唯一存在的水溶性类胡萝卜素^[5-6]。栀子色素是栀子的主要开发产品，是天然食用色素物质，无毒、安全性高，具有一定的营养价值和保健作用。

三、栀子多糖 栀子多糖是栀子含有的一种非常重要的活性成分，主要由L-岩藻糖、L-阿拉伯糖、L-鼠李糖、D-半乳糖和D-葡萄糖等单糖按一定比例组成，具有复杂的、多方面的生物活性和功能，可用于食品工业和医药工业做稳定剂、增稠剂和胶冻剂等^[7]。

上述三种成分的制备方法有传统的煎煮法、浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、压榨法等，近年来更多的采用超声、微波等技术辅助提取。其中栀子苷、栀子黄色素的提取较多的采用超声辅助法，但在料液比、提取溶剂浓度、超声时间、超声功率等工艺参数的设定上差异较大，目标成分的得率、纯度也高低不一。目前超声提取制备栀子多糖的研究相对较少。仅有宫江宁等^[8]研究表明，采用超声波提取法提取栀子多糖的最佳提取工艺条件为：超声功率120 W，提取时间73 min，在此条件下栀子多糖的提取率为（6.34±0.09）%。该方法中提取时间相对较长。

目前现有技术如CN111138557A只制备了栀子多糖，CN1544532只制备了栀子黄色素，CN1466951只提取了环烯醚萜类，CN1670037A综合提取了栀子苷、栀子黄色素、绿原酸、栀子多糖等成分，但其栀子苷和栀子多糖得率均较本发明所得结果更低，其栀子黄色素得率高于本发明所得结果但色价明显低于本发明所得结果；且本发明经进一步纯化，有效去除栀子粗多糖中的蛋白质、色素、小分子杂质等非糖物质，从而获得更纯的栀子多糖产品。

发明内容

本发明所要解决的主要技术问题是建立一种黄栀子中栀子苷、栀子黄色素及栀子多糖的制备方法。