[发明专利]一种2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑甲氧基‑6‑甲基苯甲酸的制备方法，所述方法包括：将原料2,3‑二甲基苯甲醚、铜盐、过硫酸钾、配体和反应溶剂投入反应容器中，搅拌升温至50～100℃反应0.25～10h，然后将反应体系冷却至室温，加入氨基磺酸、次氯酸钠，搅拌反应0.5～10h，之后反应液经后处理，得到产物2‑甲氧基‑6‑甲基苯甲酸；本发明使用的铜盐量小，成本低廉，环境友好，同时反应过程简单，后处理方便，反应效率高，具有工业化应用价值。

技术领域

本发明涉及一种制备2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的新方法。

背景技术

2-甲氧基-6-甲基苯甲酸是农药杀虫剂苯菌酮的重要中间体，现有制备2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的方法主要包括以下三种：

方法一如下(参考文献：Samir Kumar Mandal,Subhas Chandra Roy,Titanocene(III)chloride mediated radical-induced synthesis of 3,4-Dihydroisocoumarins:synthesis of hydrangenol,phyllodulcin,macrophyllol and hunberginol G,Tetrahedron,2008:11050-11057)：以2-羟基-6-甲基苯甲醛为原料，加入1.2当量碳酸钾和1.5当量碘甲烷，以乙腈为溶剂，在回流温度下反应，反应得到中间体2-甲氧基-6-甲基苯甲醛，再以2-甲氧基-6-甲基苯甲醛为原料，加入氧化银和氢氧化钠水溶液，以水为溶剂，在回流温度下反应，反应得到2-甲氧基-6-甲基苯甲酸。其反应方程式如下所示：

方法二如下(参考文献：Annamalai Senthilmurugan,Indrapal Singh Aidhen,Synthesis of(+)-Varitriol Analogues via Novel and Versatile Building BlocksBased on Julia Olefination,Eur.J.Org.Chem,2010,555-564.)：以2,3-二甲基苯甲醚为原料，加入1当量五水硫酸铜和3当量过硫酸钾，在90℃反应，反应得到中间体2-甲氧基-6-甲基苯甲醛。再以2-甲氧基-6-甲基苯甲醛为原料，加入0.05当量溴化亚铜和1当量70％过氧化氢叔丁醇，常温下反应得到2-甲氧基-6-甲基苯甲酸。其反应方程式如下所示：

方法三如下(参考文献：Rrank M.Hauser,Suzanne R.Ellenberger,Regiospecific Oxidation of Methyl Groups in Dimethylanisoles,Synthsis,1987:723-724.)：以2,3-二甲基苯甲醚为原料，加入1当量五水硫酸铜，3当量过硫酸钾，以乙腈和水为溶剂，在90℃反应，反应得到中间体2-甲氧基-6-甲基苯甲醛。再以2-甲氧基-6-甲基苯甲醛为原料，加入1.3当量氨基磺酸以及1.3当量80％亚氯酸钠，以四氢呋喃和水为反应溶剂，常温下反应得到2-甲氧基-6-甲基苯甲酸。其反应方程式如下所示：

综上所述，上述三种方法都要使用超过化学计量的硫酸铜，环境污染严重，成本较高，不适合工业化生产。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的制备方法。本发明以2,3-二甲基苯甲醚为初始原料，加入催化量铜盐，过硫酸钾和配体，在加热条件下反应，然后将反应体系冷却至室温，加入氨基磺酸，搅拌均匀后加入次氯酸钠，反应得到2-甲氧基-6-甲基苯甲酸。

本发明合成2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的方法高效，成本低廉，环境友好，具有工业化应用价值。

本发明的技术方案如下：

一种2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的制备方法，所述方法包括：