[发明专利]一种热解碳改性短切碳纤维增强ZrB2

说明书

提供了一种热解碳改性短切碳纤维增强ZrB₂‑ZrC‑SiC复合材料，以ZrB₂‑ZrC‑SiC为基体，以热解碳改性短切碳纤维为增强相；基体与增强相的体积比范围为：2.3‑9；热解碳改性短切碳纤维的直径范围为6‑10μm，长度范围为：1～3mm，它是碳纤维经化学气相渗透处理得到，化学气相渗透处理的工艺条件为：温度在800‑1200℃范围内，系统压力为0.5‑1kPa；以N₂或H₂为载气体，载气体流量：400‑600ml/min；以丙烷为碳源，碳源流量：400‑600ml/min，沉积40‑60h。复合材料的制备方法包括粉体湿法球磨、与纤维混合球磨、初步成形、等静压压制和无压烧结。

技术领域

本发明总体地属于超高温陶瓷基复合材料制备领域，涉及一种热解碳改性短切碳纤维增强ZrB₂-ZrC-SiC复合材料及其制备方法。

背景技术

新世纪以来，航天航空领域高速发展，以HTV-2、X-51A、HyFly、X-37B等为代表的临近空间高超声速飞行器研制成为热潮，如何实现耐超高温、抗高温氧化烧蚀，是空天飞行器的安全、可靠的基本条件。在此背景下，超高温陶瓷进入研究员的视野，并确定为高超音速飞行器热防护候选材料。

超高温陶瓷材料具有高硬度、高强度以及热稳定性好等优异性能，在高超音速飞行器等空天飞行器热防护领域具有广阔的发展前景。但如何提高超高温陶瓷材料断裂韧性是困扰超高温陶瓷广泛应用的关键问题之一。

目前存在原位棒状ZrB₂增韧，添加碳纳米管、碳化硅晶须、连续碳纤维以及短切碳纤维等，碳纳米管以及碳化硅晶须等存在成本高、分散性差以及工艺复杂等缺点。采用碳纤维为增强体、超高温陶瓷为基体制备的超高温陶瓷复合材料，从本质上解决了陶瓷材料的断裂韧性低、抗热振性差等缺点，使陶瓷材料具有耐高温性能好、抗热冲击性能好以及抗高温氧化烧蚀性能好的同时，从脆性断裂变为非脆性断裂，但纤维与基体的物理性能应当相匹配，如果二者之间的膨胀系数相差较大，复合材料会出现内应力过大，烧蚀时纤维不能很好的发挥增韧的效果，还会产生大量微裂纹而降低材料的性能，所以纤维一般采取添加界面层或者预氧化处理，适量提高两者的结合力，使纤维在复合材料中更好地发挥作用而提高材料的断裂韧性。连续碳纤维存在编织体内部空隙较大或经过反复浸渍编织体损伤，而且材料性能提高有限。短切碳纤维可自由调控纤维与基体的比例且工艺简单，只要将纤维均匀分散就可以制备出致密且断裂性能好的超高温陶瓷材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种热解碳改性短切碳纤维增强ZrB₂-ZrC-SiC复合材料(P_yC-C_f/ZrB₂-ZrC-SiC)，其属于超高温陶瓷基复合材料，具有断裂韧性高、抗高温氧化烧蚀性能优异等优势和特点。

本发明的技术方案是，本发明首先提供了一种热解碳改性短切碳纤维增强ZrB₂-ZrC-SiC复合材料，它以ZrB₂-ZrC-SiC为基体，以热解碳改性短切碳纤维为增强相；所述基体与增强相的体积比范围为：2.3-9；所述热解碳改性短切碳纤维的直径范围为6-10μm，长度范围为：1～3mm，所述热解碳改性短切碳纤维是碳纤维经化学气相渗透处理得到，化学气相渗透处理的工艺条件为：温度在800-1200℃范围内，系统压力为0.5-1kPa；以N₂或H₂为载气体，载气体流量：400-600ml/min；以丙烷为碳源，碳源流量：400-600ml/min，沉积40-60h。

本发明同时提供了上述热解碳改性短切碳纤维增强ZrB₂-ZrC-SiC复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将ZrB₂、ZrC、SiC粉末和助烧剂ZrSi₂粉末，倒入聚四氟乙烯球磨罐中进行湿法球磨；