[发明专利]一种基于堇青石的匣钵及其生产工艺

说明书

本发明涉及一种基于堇青石的匣钵及其生产工艺，包括本体和本体表面的涂层，所述涂层包括涂覆层和致密层，所述涂覆层包括如下重量百分比原料：50‑60%刚玉，10‑20%尖晶石，5‑10%混合粉末，5‑10%粘土，余量为二氧化铈粉末；加入填充剂作为烧结用的填充料，其结构为一种负载有氧化锆晶体的三维石墨烯结构，作为填充料与基体料混合后烧结，其特殊的三维结构能够与基体料形成良好的结合层，与基体料紧密的结合，涂覆层以刚玉、尖晶石等作为基料，将其喷涂在坯体表面，形成涂覆层，该涂覆层中含有碳化铬和镍铬合金粉末，碳化铬赋予该涂层优异的抗氧化性能，超高的硬度和优异的耐磨性能，增加匣体的使用寿命。

技术领域

本发明属于匣钵技术领域，具体地，涉及一种基于堇青石的匣钵及其生产工艺。

背景技术

锂离子电池由于其电压高、能量密度大、可逆性好等优势在电子器件、电动车、军事和航天等多个领域具有广阔的应用前景。锂离子电池正极材料是构成锂离子电池的重要部分，实际生产中，高温固相合成法因工艺简单和对设备要求低是制备锂离子电池正极材料的主要方法。匣钵作为高温焙烧过程中原料的盛装容器，对锂离子电池正极材料的正常生产起着至关重要的作用。随着锂电池材料需求量日益增大，高电压方向的发展趋势，对匣钵的性能特别是抗侵蚀性能和热震稳定性提出了更为严格的要求。

传统工艺制备的堇青石质匣钵具有诸多缺点，首先，传统的堇青石质匣钵的气孔率高、体积密度小，内部杂质成分高易与锂电池中的活性元素在高温下发生化学反应从而造成匣钵的寿命不长并且容易被腐蚀，腐蚀造成匣钵的剥落物质掉入锂电池正极材料中去，影响正极材料的纯度。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于堇青石的匣钵及其生产工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种基于堇青石的匣钵，包括本体和本体表面的涂层，所述本体包括如下重量百分比原料：15-30%堇青石，10-20%莫来石，15-30%铝粉，20-30%尖晶石，1.5-2.5%结合剂，余量为填充剂；

所述填充剂包括如下步骤制成：

步骤S1、将氧化石墨烯加入去离子水中，滴加质量分数15%氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH=10-12，之后加入硼酸，匀速搅拌5min后加入乙二胺，继续搅拌5min，制得混合液，转移至反应釜中，升温至100-120℃，保温并反应6h，反应后置于体积分数15%乙醇水溶液中透析12h，制得水凝胶，控制氧化石墨烯、硼酸、乙二胺和去离子水的重量比为5-10∶0.3-0.5∶0.8-1.2∶50；

步骤S1中将氧化石墨烯在碱性环境下与硼酸和乙二胺混合，氧化石墨烯在乙二胺的诱导和硼酸根交联的共同作用下，氧化石墨烯的π-π键进行堆叠，自组，形成结构稳定的三维水凝胶结构；

步骤S2、将醋酸锆加入无水乙醇中，45-65℃水浴加热，缓慢滴加乙酰丙酮，保温反应1h，之后缓慢滴加三乙胺，保温并反应4h，之后降温至室温，滴加醋酸调节pH，直至pH=4-6，制得前驱体溶液，控制醋酸锆和乙酰丙酮的摩尔比为1.5-2∶1，三乙胺和醋酸锆的摩尔比5∶1；

步骤S2中通过醋酸锆制备出前驱体溶液，该前驱体溶液为氧化锆前驱体溶液；

步骤S3、将制得的水凝胶加入前驱体溶液中，升温至45-65℃，防止前驱体溶液在低温下析出晶体，浸泡12h，取出，置于质量分数15%稀盐酸溶液中，浸泡并搅拌12h，之后转移至反应釜中，加入去离子水在180℃下反应6h，反应结束后取出，用去离子水洗涤至滤液为中性，之后用体积分数10%乙醇溶液透析12h，冷冻干燥12h，制得填充剂，控制水凝胶和前驱体溶液的重量比为5-7.5∶15-20。