[发明专利]一种二氧化锰/石墨烯复合介孔纳米球的制备方法及产品

权利要求书

1.一种二氧化锰/石墨烯复合介孔纳米球的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体如下：

将惰性纳米氧化物封装的石墨烯分散于含有十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠的混合水溶液中，超声处理后加入四水合四氯化锰，然后滴加氢氧化钠溶液调节pH值为10～11，进行水热反应冷却后，加入还原剂乙二醇反应，之后利用无水乙醇、去离子水对产物离心洗涤，干燥后制得二氧化锰/石墨烯复合介孔纳米球；

所述惰性纳米氧化物封装的石墨烯按照如下方法制备：将氧化介孔纳米球石墨烯加入碱性溶液至pH＝10，然后加入还原剂反应至溶液的pH为5.5～6.5，过滤得到粗产物；再依次利用无水乙醇、去离子水对粗产物进行离心洗涤，干燥后即可得到惰性纳米氧化物封装的石墨烯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化介孔纳米球石墨烯通过改进的Hummers法氧化石墨粉制备，具体的制备方法如下：冰浴下将硝酸钠与石墨粉加入到浓硫酸中，加入高锰酸钾反应2～2.5h后得到原液，然后加入去离子水进行稀释，再加入双氧水氧化5～8min，之后依次利用酸性溶液和去离子水多次洗涤、离心后冷冻干燥，制得氧化介孔纳米球石墨烯。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸钠、石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾与双氧水的质量体积比为1.0～3.0:3.0～4.5:138:18.0～21.0:22.5，g:g:mL:g:mL；

所述去离子水与原液的体积比为1:2～5；

所述酸性溶液为浓度为0.5～1mol/L的氢氟酸或硫酸溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化介孔纳米球石墨烯、碱性溶液中的碱和还原剂的质量体积比为60:35.4:0.2，mg:mL:mL；

所述碱性溶液为浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液、氨水或三乙胺中的任意一种；

所述还原剂为浓度为0.5mol L^-1硫酸亚铁溶液或乙二醇。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，惰性纳米氧化物封装的石墨烯与四水合氯化锰的质量比为45～60:0.70～0.90；

所述混合水溶液中十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠与水的质量体积比为1.25～1.5:0.02～0.05:20～55，g:g:mL。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性纳米氧化物封装的石墨烯与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为60:0.75～1.75；

所述惰性纳米氧化物封装的石墨烯与乙二醇的质量体积比为60～100:0.2～0.8，mg:mL。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的条件为：在170～180℃下反应12～15h。