[发明专利]一种晶粒定向硅酸镥陶瓷材料及其制备方法在审
申请号: | 202111327452.7 | 申请日: | 2021-11-10 |
公开(公告)号: | CN113912386A | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 汪明达;范灵聪;王雪峰;张雅玲 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C04B35/16 | 分类号: | C04B35/16;C04B35/624;C04B35/626;C04B35/622;B28B1/26;C09K11/79 |
代理公司: | 南京苏创专利代理事务所(普通合伙) 32273 | 代理人: | 吴太平 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 晶粒 定向 硅酸 陶瓷材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种晶粒定向硅酸镥陶瓷材料的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)采用溶胶-凝胶法制备硅酸镥前驱体粉末,随后将前驱体粉末在1200℃下空气中煅烧2h得到单一物相的硅酸镥粉体;
(2)将制备的粉体球磨24h后,得到用于注浆成型的水基浆料;
(3)在6T强磁场下,通过注浆成型的方法,得到部分晶粒取向的素坯;
(4)将步骤(3)得到的素坯烧结,得到高度晶粒定向的硅酸镥陶瓷。
2.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的硅酸镥前驱体粉末为掺杂了5%Gd的[(Lu0.95Gd0.5)0.995Ce0.005]2SiO5粉体,溶胶凝胶法制备的粉体的中位粒径为615nm。
3.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶胶-凝胶法为:将一定化学计量比的LuCl3·6H2O、GdCl3·6H2O和CeCl3·7H2O和TEOS(正硅酸乙酯)在异丙醇中搅拌分散,然后加入一定量的环氧丙烷(PPO),机械搅拌48h,得到硅酸镥溶胶,最后在80℃空气中干燥24h,制成干凝胶,然后将制备的干凝胶在1200℃空气中煅烧2h,得到晶粒相对粗大的硅酸镥粉体。
4.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的煅烧过程为从室温3.3℃/min升至700℃,保温1h,然后700℃基础上,2.5℃/min升至1200℃,保温2h,最后自然降温。
5.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)包括:使用氧化锆球磨子和球磨罐,无水乙醇为分散介质,将硅酸镥粉体球磨24h,球磨机转速为250r/min;将球磨后的浆料放入干燥箱中,在80℃下干燥24h,再进行二次球磨2h,以去离子水分散介质,制备固体含量为35vol.%的水基浆料,球磨后的粉体中位粒径降低为220nm。
6.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述浆料固含量为35vol.%,在4s-1的剪切速率下,粘度为58mPa·s。
7.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的注浆成型过程为:将体积为2.0ml的浆料注入固定在圆柱形石膏上的透明有机玻璃管中,然后将模具快速转移到强磁场中心进行浆料凝固,40~60min后浆料凝固,得到硅酸镥素坯。
8.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的强磁场方向与注浆成型方向平行,为垂直向上。
9.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的烧结过程为从室温3℃/min升至300℃、再5℃/min升至1200℃,然后1200℃基础上,2.5℃/min升至1550℃~1650℃,保温16h,结束后,2.5℃/min降至1200℃,再3℃/min降至600℃后自然降温。
10.一种晶粒定向硅酸镥陶瓷,其特征在于,所述晶粒定向硅酸镥陶瓷由权利要求1~9中任一项所述的制备方法制备而成。
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