[发明专利]一种3-甲基-2-丁硫醇的合成方法

说明书

本发明公开了一种3‑甲基‑2‑丁硫醇的合成方法，将叔戊醇进行脱水得到三甲基乙烯，三甲基乙烯和硫代乙酸反应得到硫代乙酸乙酯，在室温搅拌，硫代乙酸乙酯水解，并充入氮气保护，进而得到3‑甲基‑2‑丁硫醇；其提取流程如下：S1)：混合脱水；S2)：蒸馏析出；S3)：反应制酯；S4)气相色谱分析提纯；S5)：制备3‑甲基‑2‑丁硫醇；本3‑甲基‑2‑丁硫醇的合成方法有效提高产品的产率，在室温下进行反应，降低反应温度，优化反应环境，在制备3‑甲基‑2‑丁硫醇的反应中，采用含有甲醇钠或乙醇钠碱的甲醇或者乙醇溶液，并通入氮气保护，有效避免传统制备工艺中的氧化副反应的产生，提高产品的生成率。

技术领域

本发明涉及香精香料技术领域，具体为一种3-甲基-2-丁硫醇的合成方法。

背景技术

硫醇作为一类重要有机合成试剂经常被应用在生物、医药、农药、香料等领域。硫醇与羰基化合物的缩硫醛/酮化反应是保护基官能团的常用方法，在多步合成或天然产物的合成中有重要而广泛的应用，3-甲基-2-丁硫醇为一种肉味香料，其香气优雅，天然感好，广泛应用于香精香料的配置，当前提取过程中，反应温度过高，水解时易发生氧化副反应，提取率较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种3-甲基-2-丁硫醇的合成方法，可以在室温下进行水解反应，避免氧化反应的产生，提高提取率，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种3-甲基-2-丁硫醇的合成方法，该合成过程中由三步反应合成；

第一步：叔戊醇进行脱水得到三甲基乙烯；

按重量份取叔戊醇6-13份和浓硫酸0.5-2份，先将叔戊醇加入容量瓶内，再缓慢加入浓硫酸，搅拌混合0.5-2小时，该过程的温度处于A范围,发生脱水反应，该过程下馏出液体，馏出液体完成后，在馏出液体中加入重量份为0.3-4份的碳酸氢钠，再搅拌5-30分钟，之后静置1-3小时，此时产物主要为三甲基乙烯、少量叔戊醇和异构体；

在外置加热装置的作用下进行反应，温度升至B范围时，用1.2m长的精馏柱，玻璃弹簧填料精馏，收集20℃-50℃的馏分，该温度范围蒸馏析出异构体至外置收集瓶，回收率达到80％，当温度缓慢升至C范围后，直至叔戊醇和异构体析出，剩余产物为三甲基乙烯；

第二步：三甲基乙烯和硫代乙酸反应得到硫代乙酸乙酯；

三甲基乙烯按重量份取100-180份放入四口瓶内，加入重量份为180-220份的硫代乙酸，再加入催化剂在室温下搅拌后放置，经过精馏得到硫代乙酸乙酯；判断是否完成反应；

第三步：硫代乙酸乙酯脱水制备3-甲基-2-丁硫醇；

在重量份为25-60份为硫代乙酸乙酯，加入碱性溶液，混合搅拌1.5-6小时，并通入氮气进行密封，静置12小时-48小时，加入稀硫酸，调节溶液的pH值，待液体静置分层，通过精馏，进而得到3-甲基-2-丁硫醇。

作为本发明的一种优选技术方案，所述温度A范围为40度-120度，所述温度B范围为20度-60度,所述温度C范围为70度-120度。

作为本发明的一种优选技术方案，所述异构体为2-甲基丁烯和3-甲基丁烯。

作为本发明的一种优选技术方案，所述催化剂为六氢吡啶，所述加入六氢吡啶的量按重量分为3-12份。

作为本发明的一种优选技术方案，所述溶液的pH值为6-9。

作为本发明的一种优选技术方案，所述碱性溶液为含有甲基钠的甲醇溶液或含有乙基钠的乙醇溶液中的至少一种，碱性溶液为反应起到碱性环境。