[发明专利]一种柔性多晶氧化钛-氧化铝复合纳米纤维膜及其制备方法

权利要求书

1.一种柔性多晶氧化钛-氧化铝复合纳米纤维膜，其特征在于：所述柔性多晶氧化钛-氧化铝复合纳米纤维膜的纤维中氧化钛含量为20-60wt%；纤维的平均直径为125-162nm、平均晶粒尺寸小于50nm；纤维膜具有良好的柔性、结晶性；

所得产品的结晶度为45-86.5%；所得产品中含有金红石相和γ-Al₂O₃相，且金红石相的含量为10-27%、γ-Al₂O₃相为25-34%；同时产品中含有锐钛矿相和/或a-Al₂O₃相；其中锐钛矿相为9-26.86%、a-Al₂O₃相25-26%；

所述柔性多晶氧化钛-氧化铝复合纳米纤维膜通过下述步骤制备：

步骤1

将钛源分散在溶剂A中制成溶液A1，所述溶剂A为无水醇类和乙酸组成的混合物；所述钛源为钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯、钛酸四正丁酯中的一种或几种；

将铝源溶解在溶剂B中制成溶液B1；所述溶剂B为水与有机酸组成的混合物；所述有机酸为碳原子个数小于等于3的有机酸；所述铝源为铝粉、氯化铝、硝酸铝、异丙醇铝中的一种或几种；

将溶液A1和溶液B1混合均匀得到复合溶液C；

步骤1中，钛源与溶剂A的质量比为0.1-0.2，溶剂A中乙酸的质量百分含量溶剂A中乙酸的质量百分含量为5-20%；

铝源与溶剂B中水的摩尔比为1:25-40，铝源与有机酸的摩尔比为1：0.5-4；

按成品中氧化钛与氧化铝的质量比为20-60:80-40，配取溶液A1和溶液B1混合均匀，得到复合溶液C；所述复合溶液C中水的质量百分含量为20-35%；

步骤2

将聚乙烯吡咯烷酮粉末倒入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌，得到PVP溶液；

步骤3

按体积比，复合溶液C：PVP溶液=2-6：4；将步骤1所得复合溶液C与步骤2所得PVP溶液进行均匀混合，得到性能稳定、无色透明、流动性好的纺丝液；

步骤4

将步骤3所制备的纺丝液进行静电纺丝，采用滚筒包覆铝箔进行收集得到前驱体纤维膜；步骤4中纺丝环境温度为15-30℃，湿度为25-45%，纺丝电压为10-20kV；步骤4中，纺丝时，推注速度控制为0.02-0.03 ml/min；

步骤5

将步骤4所述的前驱体纤维膜干燥，然后进行预烧处理，再进行高温煅烧处理，得到柔性多晶氧化钛-氧化铝复合纳米纤维膜；步骤5中，预烧处理为在空气气氛下以2-5℃/min的升温速率由室温升至600℃保温10min~2h，冷却至室温，然后进行高温煅烧处理，所述高温煅烧处理为：在空气气氛下直接置于800-1000℃保温10min-2h；在具体应用时，当高温煅烧处理的温度为800-900℃保温时间为1-2h；当高温煅烧处理的温度大于900℃时，保温时间为10-60min。

2.根据权利要求1所述的一种柔性多晶氧化钛-氧化铝复合纳米纤维膜，其特征在于：

所述溶剂B为水与有机酸组成的混合物；所述有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种柔性多晶氧化钛-氧化铝复合纳米纤维膜，其特征在于：

步骤2中，使用的PVP分子量为1000000-1500000，PVP溶液的浓度为10-18wt%。

4.根据权利要求3所述的一种柔性多晶氧化钛-氧化铝复合纳米纤维膜，其特征在于：步骤2中，使用的PVP分子量为1300000。

5.根据权利要求1所述的一种柔性多晶氧化钛-氧化铝复合纳米纤维膜，其特征在于：步骤3中，按体积比，复合溶液C：PVP溶液= 2-4：4；将步骤1所得复合溶液C与步骤2所得PVP溶液进行均匀混合，得到性能稳定、无色透明、流动性好的纺丝液。

6.根据权利要求5所述的一种柔性多晶氧化钛-氧化铝复合纳米纤维膜，其特征在于：步骤3中，按体积比，复合溶液C：PVP溶液= 1：1；将步骤1所得复合溶液C与步骤2所得PVP溶液进行均匀混合，得到性能稳定、无色透明、流动性好的纺丝液。