[发明专利]一种废硫酸中双氧水的去除方法

说明书

本发明提供了一种废硫酸中双氧水的去除方法，包括：加热废硫酸溶液至30～60℃；向废硫酸溶液中加入金属离子催化剂，在30～60℃温度下反应；反应过程中氧气、酸雾引出进行废气处理，实时检测废硫酸溶液中过氧化氢的浓度；当过氧化氢的浓度≤50ppm时停止反应，将硫酸产品降温至室温后输出；或当过氧化氢的浓度＞50ppm时，对废硫酸溶液进行再处理，直至过氧化氢的浓度≤50ppm后停止反应，将硫酸产品降温至室温后输出。本发明的去除方法，可以降低过废硫酸溶液中过氧化氢分解反应的温度，实现过氧化氢在中低温(30～60℃)条件下快速分解，提高过氧化氢的分解效率，避免了操作过程中的安全隐患，降低废硫酸的处理成本。

技术领域

本发明属于危废领域，涉及废硫酸安全回收处理工艺领域，具体为一种废硫酸中双氧水的去除方法，其特别适用于半导体行业中电子硅晶片生产过程的清洗和蚀刻后副产废硫酸中双氧水的去除。

背景技术

硫酸与过氧化氢按比例组成有强氧化性的清洗液，其能够去除具有耐酸耐氧特性的物体表面的杂质，例如半导体硅圆片在生产制造过程中，为了获得高质量、高产率的集成电路芯片，通常需要使用硫酸与过氧化氢按比例配置的SPM清洗液，清洗除去硅圆片表面的各种沾污物，SPM清洗液使用后形成含有过氧化氢的废硫酸。

废硫酸属于危险废物，其具有酸度高、腐蚀性强的化学性质，由于双氧水在强酸(硫酸)环境下稳定性差，其存在一定的安全风险，严重情况下甚至容易引发爆炸，因此含有双氧水的废硫酸需要回收处理，以提高硫酸纯度、去除双氧水(含量≤50ppm)，实现废硫酸安全可靠的再利用。

目前，废硫酸内过氧化氢大多是采用负压蒸发浓缩去除和常规单质金属氧化还原反应去除，采用蒸发浓缩去除双氧水，具有设备装置要求较高、工艺复杂及成本较高的问题；采用常规的单质金属氧化还原反应去除双氧水，处理过程中存在金属与硫酸反应性，容易引入大量金属杂质的问题，造成废酸中不溶性杂质含量高，造成硫酸中灰分指标超过的问题，影响废硫酸梯级再利用。

因此，有必要重新设计一种废硫酸中过氧化氢的去除方法。

发明内容

本发明的目的在于解决负压蒸发浓缩去除和常规金属催化反应去除废硫酸中过氧化氢时，存在的安全隐患及灰分超标的问题，设计了一种处理过程安全、处理效率高、产物质量高的废硫酸中双氧水的去除方法。

实现发明目的的技术方案如下：一种废硫酸中双氧水的去除方法，包括以下步骤：

S1、加热废硫酸溶液至30～60℃；

S2、搅拌硫酸溶液并向废硫酸溶液中加入金属离子催化剂，在30～60℃温度下进行反应；

S3、反应过程中，氧气、酸雾引出进行废气处理，并实时检测废硫酸溶液中过氧化氢的浓度；

S4、当废硫酸溶液中过氧化氢的浓度≤50ppm时停止反应，并将硫酸产品降温至室温后输出；

或当废硫酸溶液中过氧化氢的浓度＞50ppm时，对废硫酸溶液进行再处理，直至过氧化氢的浓度≤50ppm后停止反应，并将硫酸产品降温至室温后输出。

本发明通过对废硫酸中双氧水的去除方法进行改进，通过加入金属离子催化剂有利于降低过废硫酸溶液中过氧化氢反应的温度，实现在中低温(30～60℃)条件下即可快速的使废硫酸溶液中过氧化氢快速的分解，提高过氧化氢的分解效率，能避免操作过程中的安全隐患，同时可降低废硫酸的处理成本。

进一步的，上述金属离子催化剂为二价铁离子催化剂。

优选的，废硫酸溶液的加热温度为40～50℃。

进一步的，上述金属离子催化剂加入废硫酸溶液的方式为：将金属离子催化剂配置为金属离子催化剂溶液，并将金属离子催化剂溶液以雾化形式喷入废硫酸溶液中或废硫酸溶液表面。

进一步的，上述废硫酸溶液的再处理方法为：