[发明专利]从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法

权利要求书

1.一种从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，包括如下步骤：

(1)叔丁胺的回收

克拉维酸钾盐结晶母液经蒸馏脱除有机溶剂后残留的釜残液经硫酸酸化处理后，釜残液中的异辛酸叔丁胺盐转化成硫酸叔丁胺盐和异辛酸，而后静置分层，得到含有硫酸叔丁胺盐的水相和异辛酸油相；

对所述含有硫酸叔丁胺盐的水相使用碱调节pH至碱性，然后进行蒸馏，得到叔丁胺；

(2)异辛酸盐的回收

向上述步骤(1)得到的异辛酸油相中加入氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，转化成异辛酸盐水溶液；对该异辛酸盐水溶液采用超滤和大孔吸附树脂脱色除杂，得到纯化的异辛酸盐水溶液；而后该纯化的异辛酸盐水溶液经蒸发浓缩结晶，得到高质量的异辛酸钠或异辛酸钾。

2.根据权利要求1所述的从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，其特征是，所述克拉维酸钾釜残液是如下得到的釜残液：克拉维酸叔丁胺盐与异辛酸钾在异丙醇中进行成盐反应，生成克拉维酸钾盐晶体；在克拉维酸钾盐晶体分离之后残留的母液，蒸馏脱除有机溶剂异丙醇后即为克拉维酸钾釜残液。

3.根据权利要求2所述的从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，其特征是，在所述克拉维酸钾釜残液中，异辛酸叔丁胺盐的浓度为1000～1600mg/ml，pH为8.0～8.5。

4.根据权利要求1所述的从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，其特征是，在所述步骤(1)叔丁胺的回收中，所述克拉维酸釜残液采用浓度为15wt％～30wt％硫酸进行酸化处理，酸化处理后的釜残液pH为5.0～6.0。

5.根据权利要求1所述的从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，其特征是，在所述步骤(1)叔丁胺的回收中，对所述含有硫酸叔丁胺盐的水相使用氢氧化钠溶液调节其pH至11.0～12.0，而后采用蒸馏装置，在65℃～70℃对该碱化后的水相进行蒸馏，收集叔丁胺馏分，即可得到含量≥98.0％的叔丁胺。

6.根据权利要求1所述的从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，其特征是，在所述步骤(2)异辛酸盐的回收中，向上述步骤(1)得到的异辛酸油相中加入10wt％～20wt％的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，转化成异辛酸盐水溶液，转化的异辛酸盐水溶液pH为7.5～9.0，经过滤，得到澄清的异辛酸盐水溶液，其中异辛酸钠或异辛酸钾的含量为100～200g/L。

7.根据权利要求1所述的从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，其特征是，在所述步骤(2)异辛酸盐的回收中，进行二次超滤，采用截留分子量为4000～5000道尔顿的超滤膜，对异辛酸盐水溶液进行第一超滤除杂，收集430nm透光率大于65％的滤出液，得到第一超滤液；接着采用截留分子量为2000～3000道尔顿的超滤膜，对第一超滤液进行第二超滤除杂，收集430nm透光率大于85％的滤出液，得到第二超滤液。

8.根据权利要求7所述的从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，其特征是，所述第二超滤液中异辛酸钠或异辛酸钾的含量为80～160g/L。

9.根据权利要求1所述的从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，其特征是，在所述步骤(2)异辛酸盐的回收中，所述大孔吸附树脂选用粒径为400～1250微米、骨架结构为苯乙烯和二乙烯苯交联的非极性材料的大孔吸附树脂。

10.根据权利要求9所述的从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，其特征是，在所述步骤(2)异辛酸盐的回收中，所述大孔吸附树脂以柱床形式使用，柱床的高度与直径比为4或更大，超滤处理后的异辛酸盐水溶液以每小时0.5～1.5倍树脂柱床体积的流速经过树脂柱床，得到纯化的异辛酸盐水溶液，其中异辛酸钠或异辛酸钾的浓度为75～150g/L。