[发明专利]一种耐高温透明二氧化硅气凝胶材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111319136.5 | 申请日: | 2021-11-09 |
公开(公告)号: | CN116102025A | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 张晚林;刘圆圆;雷朝帅;王鹏;张恩爽;李文静;赵英民;张昊 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C01B33/159 | 分类号: | C01B33/159;C01B33/158;C01B33/157;B01J13/00 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 刘晓 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 透明 二氧化硅 凝胶 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种耐高温透明二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)制备透明二氧化硅气凝胶;
(2)通过高温考核的方式确定步骤(1)制备的透明二氧化硅气凝胶的收缩率;
(3)对步骤(1)制备的透明二氧化硅气凝胶进行压缩形变,制得耐高温透明二氧化硅气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)制备透明二氧化硅气凝胶包括如下子步骤:
(a)用有机溶剂将硅溶胶分散均匀,得到分散液,然后往所述分散液中滴加碱性催化剂进行溶胶凝胶反应,得到湿凝胶;
(b)将所述湿凝胶置于包含有碱性催化剂的老化母液中进行老化,得到增强湿凝胶;
(c)将所述增强湿凝胶依次进行疏水处理、溶剂置换和超临界二氧化碳干燥的步骤,制得透明二氧化硅气凝胶。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述硅溶胶的浓度为10~30%,所述硅溶胶中含有的纳米二氧化硅颗粒的平均粒径为8~30nm,优选的是,所述硅溶胶的浓度为20%,所述硅溶胶中含有的纳米二氧化硅颗粒的平均粒径为20nm;
所述有机溶剂为乙腈、甲醇、乙醇、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种,优选为乙腈;
在步骤(a)和/或步骤(b)中,所述碱性催化剂为氨水、氟化铵溶液、甲酸钠溶液、氨甲醇溶液中的一种或多种,优选为氨水;
在步骤(a)和/或步骤(b)中,所述碱性催化剂的浓度为10~30%,优选为28%;和/或
在步骤(a)中,所述硅溶胶、所述有机溶剂和所述碱性催化剂的质量比为1:(0.1~4):(0.001~0.03),优选为1:2:0.003。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述老化母液为包含有氨的乙醇/水混合溶液;
所述老化母液中含有氨的浓度为0.02~0.5%,优选为0.1%;和/或
所述老化的温度为50~120℃,所述老化的时间为48~168h,优选的是,所述老化的温度为70℃,所述老化的时间为96h。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中:
所述高温考核的方式为马弗炉考核、单面石英灯加热考核、红外辐射加热考核、激光加热考核中的一种或多种,优选为马弗炉考核;
所述高温考核的温度为1000~1200℃,优选为1100℃;和/或
所述高温考核的时间为1~48h,优选为2h。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中:
透明二氧化硅气凝胶的收缩率为所述透明二氧化硅气凝胶在长、宽、高三个方向上的线收缩率或所述透明二氧化硅气凝胶整体的体积收缩率。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中:
通过机械压机、冲压机、万能试验机中的一种或者多种对步骤(1)制备的透明二氧化硅气凝胶进行压缩形变。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中:
使压缩形变的形变率为步骤(2)确定的收缩率的0.8~2倍,优选为1~1.1倍;
进行压缩形变的压力为所述透明二氧化硅气凝胶的破裂强度的10~50%;和/或
压缩形变的速率为0.1~20%形变量/分钟,优选为5%形变量/分钟。
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