[发明专利]一种高钛和高含水的镁铁橄榄石单晶的制备方法

权利要求书

1.一种高钛和高含水的镁铁橄榄石单晶的制备方法，其特征在于：它包括：根据镁铁橄榄石化学计量学，以固体的六水合硝酸镁粉末、固体的九水合硝酸铁（III）粉末、液态的正硅酸乙酯和液态的钛酸四丁酯为初始原料制备出混合物圆柱体样品；以固体的天然滑石粉末和固体的天然水镁石粉末作为起始原料制备出重量比10:1的滑石和水镁石混合物水源圆片；将水源圆片放置在混合物圆柱体样品两端后；混合物圆柱体样品和水源圆片放入金钯合金样品管内进行高温高压反应制备出高钛的和高含水的镁铁橄榄石单晶；所述制备方法具体包括：

步骤1、选固体的六水合硝酸镁粉末纯度99.99%、固体的九水合硝酸铁（III）粉末纯度99.99%、液态的正硅酸乙酯纯度99.99%、液态的钛酸四丁酯纯度99.99%、固体的天然滑石粉末纯度：99%、固体的天然水镁石粉末纯度99%和无水乙醇浓度99.9%作为初始原料；

步骤2、在500毫升广口玻璃瓶中，先放入80毫升的无水乙醇；按照镁铁橄榄石化学计量学，称量出10克固体的六水合硝酸镁粉末和5.254克固体的九水合硝酸铁（III）粉末加入80毫升的无水乙醇溶液中；

步骤3、按照镁铁橄榄石化学计量学，用移液枪分别将6.092毫升的液体正硅酸乙酯和30微升的液态的钛酸四丁酯加入80毫升的无水乙醇溶液中；

步骤4、将含有六水合硝酸镁、九水合硝酸铁（III）、正硅酸乙酯和钛酸四丁酯的无水乙醇混合液的广口瓶中加入磁力搅拌转子，用塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封；

步骤5、将密封的广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上，使高温磁力搅拌热盘在室温和850转/分钟转速下搅拌22小时；

步骤6、在混合液中加入40毫升69‒70%的浓硝酸溶液，再对广口瓶瓶口进行密封；

步骤7、在塑料薄膜表面扎无数均匀的孔洞；

步骤8、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上，调高热盘的温度至90 °C，使混合液在90 °C和1100转/分钟的转速条件下搅拌25小时；

步骤9、移除密封口的塑料薄膜，将高温磁力搅拌热盘温度调高至140 °C，直至整个广口瓶内混合溶液全部蒸干；

步骤10、取出磁力搅拌转子，用药勺将广口瓶内全部混合粉末取出，放在白金坩埚中；

步骤11、将装有混合物粉末的白金坩埚放在高温马弗炉里高温煅烧；

步骤12、将煅烧后的粉末混合物样品，在玛瑙研钵里研磨混合均匀，在压片机上将混合物压成Φ 14.1 mm× 7.5 mm的圆片，三片叠加在一起，放在白金坩埚中；

步骤13、将装有圆片状的混合物样品的白金坩埚放在高温氧气氛炉里高温煅烧；

步骤14、选取三片叠加在一起的中间一片的圆片状样品在玛瑙研钵里研磨成均匀的样品粉末；

步骤15、将粉末样品压成Φ 3.8 mm× 3.5 mm的圆柱体样品；

步骤16、将重量比10:1的滑石和水镁石压成圆片后放在圆柱体样品两端，并和样品放入金钯合金样品管内；

步骤17、将金钯合金管放在Kawai‒1000t多面顶大腔体压机上进行高温高压反应得到高钛和高水的镁铁橄榄石单晶。

2.根据权利要求1所述的一种高钛和高含水的镁铁橄榄石单晶的制备方法，其特征在于：步骤11所述将装有混合物粉末的白金坩埚放在高温马弗炉里高温煅烧的方法为：放在高温马弗炉里，以700 °C/小时的升温速率，升高温度至1100 °C，焙烧1.5小时。

3.根据权利要求1所述的一种高钛和高含水的镁铁橄榄石单晶的制备方法，其特征在于：步骤13所述将装有圆片状的混合物样品的白金坩埚放在高温氧气氛炉里高温煅烧的方法为：以800 °C/小时的升温速率，升高温度至1600 °C，焙烧25小时；焙烧后以140 °C/小时的降温速率，将高温氧气氛炉内的实验样品降至室温，取出样品片。

4.根据权利要求1所述的一种高钛和高含水的镁铁橄榄石单晶的制备方法，其特征在于：步骤16所述将重量比10:1的滑石和水镁石压成圆片后放在圆柱体样品两端，并和样品放入金钯合金样品管内的方法为：将提供水源的重量比10:1的滑石和水镁石，放在压片机上压成Φ 3.8 mm直径× 0.15 mm的两水源片，依次安放在圆柱体样品的两端，将圆柱体样品和两水源片密封在Φ 3.8 mm内径× 4.0 mm高度和壁厚为0.1 mm的金钯合金样品管内。