[发明专利]一种利用改性螯合树脂净化富集含钒溶液的方法

说明书

本发明涉及一种利用改性螯合树脂净化富集含钒溶液的方法。其技术方案是：将含钒溶液的pH值调节至0.5～2.0，固液分离，得到清液，向清液中加入氧化剂至清液中的V(III)和V(IV)全部氧化成V(V)，得到的吸附原液；将吸附原液以1～3BV/h的流量流经离子交换柱内装有的改性螯合树脂，吸附30～48h，固液分离，得到负载树脂和吸附余液；将去离子水以1～3BV/h的流量流经离子交换柱内所述负载树脂，直至流出的洗涤液pH值为6～7，然后将1～3BV的解吸剂以0.01～0.1BV/h的流量流经离子交换柱内洗涤后的负载树脂进行解吸，得到富钒液。本发明具有V与杂质(Fe、Al)分离效果好和V富集效果优异的特点。

技术领域

本发明属于净化富集含钒溶液技术领域。具体涉及一种利用改性螯合树脂净化富集含钒溶液的方法。

背景技术

离子交换法是湿法冶金领域常用的一种净化富集有价金属的方式，具有操作简单和交换率大等优点。目前，已有201×7、D201、D314和D301R等离子交换树脂从含钒溶液中吸附钒的报道。此外，螯合树脂能从含金属离子的溶液中以离子键或配位键的形式，有选择地螯合特定的金属离子，与金属离子的结合力更强，也被用于复杂酸浸液体系中钒的净化富集。

“一种含钒溶液离子交换提钒方法”(CN 101838749A)专利技术，该技术采用阴离子交换树脂处理含钒溶液，采用氢氧化钠溶液解吸含钒树脂，得含钒解吸液，再用氯化镁或硫酸铝除去解吸液中的P和Si。该方法V回收率虽高，但含钒解吸液中杂质浓度高，还需进一步净化除杂，净化除杂过程亦会造成V的损失并且引入新的杂质，V富集效果差。

段继华(段继华.D860树脂对V(IV)的吸附性能研究[J].有色金属,2016)研究了D860胺基磷酸螯合树脂对V(IV)的吸附性能，在溶液pH＝2.5的条件下吸附8h，D860胺基磷酸螯合树脂达到吸附平衡，其饱和吸附量仅为90.21mg/g；溶液中加入Al³⁺、Fe³⁺后，V(IV)的吸附量分别下降22.4％、16.5％，Al³⁺、Fe³⁺对V(IV)的吸附量影响较大。

黄慧敏(黄慧敏.石煤中钒的酸法浸出与钒(IV)的分离[D].中南大学,2012)采用C-900螯合树脂吸附酸浸液中的钒离子，在pH＝2、温度为298K和料液流量为2BV/h条件下吸附7h，C-900螯合树脂达到吸附平衡，采用5％的H₂SO₄对吸附饱和树脂进行解吸，钒基本被解吸，但吸附过程中，C-900螯合树脂树脂对有价金属的选择性偏低，杂质离子Fe²⁺和Al³⁺存在时，V的吸附率下降10％～18％。

“一种从含钒溶液中净化富集钒的方法”(CN110241306A)专利技术，该技术采用胺基磷酸螯合树脂D418从含钒溶液中净化富集钒，采用氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠溶液对负载树脂进行解吸，采用草酸等再生剂对解吸后的树脂进行再生。解吸过程中，V与Fe、Al解吸速率不同，V优先被解吸，解吸后段杂质离子浓度升高，为避免富钒液中杂质浓度高，该技术采用分段解吸，前段解吸液为富钒液，但分段解吸时仍出现树脂“中毒”现象，使得D418树脂的吸附性能下降。

综上所述，现有的树脂处理含钒溶液时，存在V富集效果差，V与杂质Fe、Al典型杂质离子分离困难的问题。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种利用改性螯合树脂净化富集含钒溶液的方法，用该方法能使V富集效果优异，V与杂质(Fe、Al)分离效果好。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：

步骤一、制备吸附原液

将含钒溶液的pH值调节至0.5～2.0，固液分离，得到清液和中和渣；再向所述清液中加入氧化剂至清液中的V(III)和V(IV)全部氧化成V(V)，得到吸附原液。